原子吸收光谱法间接测定半胱氨酸VIP免费

第33卷第4期2005年8月浙江工业大学学报JOURNALOFZHEJIANGUNIVERSITYOFTECHNOLOGYVol.33No.4Aug.2005收稿日期:2004212228基金项目:浙江省分析测试基金资助项目(04128)作者简介:刘文涵(1956—),男,江苏无锡人,教授,主要从事仪器分析、分析仪器技术、计算机化学及在线检测的教学和科研工作Λ原子吸收光谱法间接测定半胱氨酸刘文涵,张丹,李祖光,黄荣斌,章健(浙江工业大学化学工程与材料学院,浙江杭州310032)摘要:利用新生成的ZnS悬浮液与半胱氨酸在碱性条件下,反应生成可溶性半胱氨酸锌络合物,离心分离后用塞曼原子吸收光谱测定溶液中的锌质量浓度即可间接的得到半胱氨酸的含量Λ研究选择了原子吸收间接测定半胱氨酸的最佳条件和方法,在pH9.70的2%硼砂底液中于室温下使半胱氨酸试液与新生成的ZnS悬浮液反应25min,离心分离后测定上层清液的FAAS响应Λ在所选定的条件下半胱氨酸测定的线性质量浓度范围为0～80Λg·mL-1,特征质量浓度为0.718Λg·mL-1,检测限为0.76Λg·mL-1Λ该法用于样品液中的半胱氨酸测定,其相对标准偏差RSD为0.58%,方法的回收率在97%～103%之间Λ并对测定机理进行了探讨Λ关键词:火焰原子吸收光谱法;半胱氨酸;间接测定;硫化锌中图分类号:O657.31;Q517文章标识码:A文章编号:100624303(2005)0420362203IndirectdeterminationofcysteinebyflameatomicabsorptionspectrometrywithZnSLIUWen2han,ZHANGDan,LIZu2guang,HUANGRong2bin,ZHANGJian(CollegeofChemicalEngineering,ZhejiangUniversityofTechnology,Hangzhou310032,China)Abstract:Underbasiccondition,freshlygeneratedzincsulfidesuspensioncanreactwithcysteineandasolublecomplexofzinccysteinateformed.Then,indirectdeterminationofcysteinewases2tablishedbydeterminingthetotalzincinsolutionbyZeemanflameatomicabsorptionspectrome2try.Theoptimizedconditionsofindirectdeterminationofcysteinewereobtained,atpH9.70,2%Na2B4O7solution,cysteinesolutionisreactedwithZnSatroomtemperaturefor25min.Un2dertheselectedconditions,thelinerangeofthemethodfordeterminingcysteineis0～80Λg·mL-1.Thecharacteristicconcentrationis0.718Λg·mL-1.Thedetectionlimitis1.58Λg·mL-1.Themethodcanbeusedfordeterminationofcysteine.Andtherecoveriesare97%～103%andtheRSDis0.58%.Atthesametime,themechanismofreactionwasdiscussed.Keywords:Flameatomicabsorptionspectrometry;Cysteine;Indirectdetermination;ZnS0引言半胱氨酸Cysteine(2-氨基-3巯基丙酸)是一种主要靠人工合成的氨基酸之一,是化妆品、医药、食品等领域的重要原料Λ利用原子吸收光谱间接测定谷氨酸曾有报道[123],一般是利用金属铜的化合物如磷酸铜沉淀或其悬浮液与氨基酸反应形成铜络合物,离心沉降后,测定上层清液中的铜含量,来达到间接测定氨基酸的含量的目的,由于该方法所用©1994-2009ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net的磷酸铜的Ksp不是很小,因而在测定液中本底铜离子的质量浓度会影响测定,使本底背景含量有所提高Λ本文在硫化锌法原子吸收光谱间接测定谷氨酸[426]的基础上,试验发现半胱氨酸也能与Ksp很小的新生的硫化锌悬浮液反应生成半胱氨酸锌络合物,再离心分离ZnS沉淀后,用火焰原子吸收测定上层清液中的锌含量,进而间接的得到半胱氨酸的含量Λ1实验部分1.1仪器与试剂日立180280型塞曼火焰原子吸收分光光度计;日立牌锌空心阴极灯;HI9321MicroprocessorpHMeter(HANNAInstruments)Λ半胱氨酸标准溶液(200Λg·mL-1):精确称取0.020g半胱氨酸(生化试剂)溶于2mL,0.2mol·L-1的NaOH溶液,用蒸馏水稀释至100mLΛ用时临时配制,不宜放置过长时间Λ氯化锌溶液(2%):称取2.0gZnCl2(AR)溶于98mL蒸馏水中,摇匀Λ硫化钠溶液(3%):称取Na2S(AR)固体3.0g,溶于97mL的蒸馏水中,摇匀Λ硼砂溶液(2%,pH=9):称取20克固体硼砂溶于980mL的蒸馏水中Λ试剂均为AR级或以上,水为离子交换水Λ1.2实验步骤硫化锌悬浮液的制备:取2mL2%氯化锌溶液,边搅拌边加入4mL3%硫化钠溶液,摇匀后离心分离,倾去上层清液,用6...