红外光谱法快速测定无规共聚物中乙烯的含量VIP免费

红外光谱法快速测定无规共聚物中乙烯的含量程清(中国石油独山子石化公司乙烯厂中心化验室新疆833600)E—mail：ehengq—zh@petrvehina．∞m．ca摘要介绍了在聚丙烯乙丙无规共聚物生产中使用傅立叶变换红外光谱仪测定乙丙无规共聚物中乙烯含量的方法。将一定量的样品在约180。C下压成厚度0．04—0．06厘米的薄膜片样，按照红外光谱仪的自动操作程序，通过以空气为背景的样品扫描进行定性、定量分析。测定在4323em-1处的吸收峰(最大值)和亚甲基键(一CH2一摇摆)、波数750—700cm“范围内的面积。使用能测出分析要求数值的Nicolet550、Nexus670型傅立叶变换红外光谱仪或类似仪器，参数为：分辨率2cm～，扫描次数32次，分束嚣KBr，检测器DTGS。该法适用于乙烯重量比为0—13％的无规共聚物测定，方法容易建立，精密度高，非常适合生产过程中的分析。关键词乙丙共聚物；乙烯含量；快速测定；红外光谱；定量分析中图分类号0657．33DeterminationofEthyleneContentinEthylene——PropyleneRandomCopolymerbyInfraredSpectrometryChengQing(TheCentralI丑boratoryofEthylenePlant，PetroChinaGroupDushanzlPetrochemicalsCompany，Xinjiang，833600，China)AbstractItisdescribedthatthemethodofethylenecontentinEthylene—-PropyleneRandomCopolymercallbedeterminedusingFT—IRspeetrophotometerinthispaper．Atatemperatureof180。Cabout．mouldapoly—marsheetwiththicknessfrom0．04to0．06cmforsample．CarryoutthequalitativeandquantitativeanalysisbyscanningthesampleagainsttheairbackgroundaccordingtotheprogramforF．T．I．Rautomaticoperations．Itconsists：Absorptionat4323cm“(m瓢imumvalue)andareaoftheabsorptionbandofthemethylenicsequences(一CH2一rocking)，recordedinabsorbanceat750—700ca‘1．Nieolet550、Nexus670FI"一IRspeetrophotometerorsimilarapparatusallowingonetomeasurethequantitiesrequiredfortheanalyticaldeterminationreported．Ex·perimentsetup：resolution2cm～，no．ofsc卸8：32，beamsplitter：KBr，detector：DTGSKBr．Themethodlooksvalidwithinthecompositionrangefrom0to13％byweishtofC2forRandomCopolymer．Theresultsshowthatthemethodisestablishedeasyandhavegooddeterminationprecision．Itissuitablefortheanalysisofproductionprogress·KeywordsEthylene—PropyleneRandomCopolymer；Ethylenecontent；determination；infraredspectrome·try；quantitativeanalysis1引言独山子石化公司乙烯厂70kt／a聚丙烯装置于1995年8月建成投产，采用Himont(现为Basell)公司的Sphefipol环管反应器液相本体聚合工艺，反应器系统采用一个六腿环管反应器和一个气相流化床反应器串联组成，可生产均聚物、无规共聚物和抗冲共聚物本色聚丙烯粒料。由于在乙丙无规共聚物中，乙烯链段含量的多少及乙烯在链上无规则分布时，无规共聚物的刚性、耐热性及熔点随乙烯链段的增加而降低，抗冲击性能则随之提高，因此具有良好的物理机械性能、成型加工性能及良好的化学稳定性、耐热性、抗蠕变性等，市场的需求量快速增加⋯。本文讲述了用傅立叶变换红外光谱仪测定乙丙无规共聚物中乙烯含量的方法，进行了简单的讨论。目前此方法已经在无规共聚物DY—W0723、DY—W1825等产品的生产中得到了应用。实践证明，方法可靠，效果良好。2试验部分2．1仪器和试剂Nicolet550、Nexus670型傅立叶变换红外光谱仪：美国Nicolet公司；30吨热压片机。收稿13期：2008一Ol一09作者简介：程清(1970一)，女，高级技师，1991年毕业于重庆解放军后勤工程学院，从事聚合物生产中问控制分析技术工作。现代科学仪器2008375万方数据乙丙无规共聚物样品，来自独山子石化公司乙烯厂生产现场；乙丙无规共聚物标准样品，由专利商Hi—mont公司提供。2．2FTIR测定参数的选择丌IR的测定参数为：分辨率2cm～，扫描次数32次，分束器KBr，检测器DTGS，谱图的波数范围4000---400em～。’2．3光谱数据的收集和处理OmnicE．S．P6．0分析软件采集数据；使用TQAnalystTM专业版分析软件处理数据。2．...