由海盐制备试剂级氯化钠VIP免费

实验三由海盐制备试剂级氯化钠实验目的1、学习由海盐制备试剂级氯化钠的方法。2、学习物质分离提纯的方法，掌握溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。3、领会有关化学原理在化学法提纯氯化钠过程中的应用。4、学习有关实验设计的思想方法。提纯物质时既要能除尽杂质，又要科学合理。在除杂过程中要尽量避免引进新的杂质，如不可避免则要考虑在后续骤中将其除尽，有毒害作用或对产品质量有影响的更要注意。海盐的主要杂质为K+，Ca2+，Mg2+，SO42和一些不溶性杂质如泥沙等。这些杂质中除K+外其它均可生成难溶于水的物质，因而可以将海盐在水中溶解，加入适当的试剂生成沉淀而除去。K+含量少，在蒸发母液时不会析出，过滤留在溶液中而与NaCl分离。因此，海盐中杂质的去除顺序和反应条件可确定如下：实验原理1、在海盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液,SO42生成BaSO4沉淀,可过滤除去。SO42－+Ba2+＝BaSO4↓实验原理2、在所得滤液中加入适量NaOH和Na2CO3溶液，Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+离子转化为沉淀，可过滤除去。Ca2++CO32－＝CaCO3↓Mg2++2OH－＝Mg(OH)2↓Ba2++CO32－＝BaCO3↓3、向所得滤液中加入盐酸除去过量的NaOH和Na2CO3。4、海盐中所含的K+离子与上述沉淀剂均不起反应,仍留在滤液中。由于KCl比NaCl溶解度大,且含量很少，在蒸发浓缩滤液时,NaCl结晶析出,KCl仍留在母液中而被除掉。基本操作----蒸发(浓缩结晶)、减压过滤(抽滤)、比浊法蒸发（浓缩结晶）为了使溶质从溶液中析出晶体,采用加热的方法使水分不断减少,溶液不断浓缩从而析出晶体的方法。蒸发操作应注意：1、蒸发通常在蒸发皿中进行。2、加入蒸发皿中液体的量不得超过其容量的2/3,以防液体溅出。如果液体较多,可随水分的不断蒸发而分批添加液体。3、根据物质对热的稳定性可以选用直接加热或间接加热。4、应先将液体加入蒸发皿中,再进行加热。5、蒸发皿不可骤冷。6、若物质的溶解度较大,应加热到溶液表面出现晶膜时,停止加热。若物质的溶解度较小或高温时溶解度虽大而室温时溶解度较小,不必蒸至液面出现晶膜就可以停止加热。减压过滤（抽滤）抽滤时,真空泵抽走抽滤瓶内的空气使其压力降低,布氏漏斗中的溶液在外压作用下能较快地透过滤纸,因而抽滤比普通常压过滤速度更快,效果更好。布氏漏斗抽滤瓶真空泵①布氏漏斗下端斜口应正对抽滤瓶的支管口。②各个接口间不能漏气。③滤纸应剪成圆形放入布氏漏斗内,其直径应略小于漏斗内径又能将全部小孔盖住为宜。使用前用蒸馏水润湿滤纸，使其紧贴在漏斗底部。④溶液量不应超过漏斗容量的2/3。⑤抽滤瓶中液面接近支管口时,应取出滤液,再抽滤。⑥洗涤沉淀时,应减缓抽滤速度。⑦抽滤结束时,应先拔下抽滤瓶,再关真空泵。⑧滤液不能从支管口倒出进行抽滤操作应注意实验步骤20g海盐80mlH2O搅拌溶解Δ滴加0.5MNa2CO3至沉淀完全煮沸数分钟检验SO42-取液离心常压过滤溶液加热至沸1ml1MNaOH检验Mg2+、Ca2+滴加2MHClΔ搅拌,至pH3~4抽滤溶液小火蒸发浓缩至稀粥状冷却、抽滤固体冷却、称重、算产率小火烘干产品检验纯度(重结晶)结束实验滴加1MBaCl24ml用量都减半注意1搅拌玻璃棒尽量不要碰烧杯2抽滤是重点操作，要点较多，应讲清楚特别是剪滤纸，强调一定要小于内径，滤纸边缘不能卷起3蒸发时绝不能蒸干