石墨炉稳定性差解决方法VIP免费

石墨炉稳定性不好的处理方法：V2.6.6.B01C751.进样吸管外壁脏：拆下进样吸管，前端外壁用软湿纸擦，避免挂珠/挂液在进样臂转动时滴落样品盘，或加到石墨管里（此乃经常注意的事项，样品量大时，每天都要清洁）；2.进样吸管内壁脏：找电脑等配件的包装扎线，在剥了塑料皮捋直后，用中心铁丝去通进样软管，因为铁丝本身有微小的凹凸，清洁的效果会很好（此乃决定稳定性、重复性好坏的关键动作）；3.进样吸管前端差：端口要干净平齐，管嘴不能有毛刺，管身不能弯折发白，必要时用锋利的刀片平切（不推荐斜切）、不能剪（这也是影响稳定性、重复性的重要因素）；4.进样吸管长度：调整吸管嘴的长度和上端管套身的长度一样约2.5厘米，也就是比进样小杯高度短一些，装回时调整长度以不碰样品小杯底为宜；5.调整进样软管使其能走到样品小杯的中心且不碰壁（进样管是软的），避免下一步调进石墨管加样孔时走偏，造成一针有信号一针没有；6.调整进样管使其能走到石墨管加样孔的中心，不碰边，旧仪器虚位会增大，要注意多次调校，留意在拧紧螺母后会有丝微的移动；7.在石墨管内1/8的离底高度进样(溶液在管嘴附近翻滚，使样品、基改、空白充分混合)。使溶液呈月牙状分布，高度合适后用尖嘴钳拧紧杆上的固定螺帽，以免以后松动；8.吸样管路状况差：捋顺被弯折的管路，排空管路内气泡，更换磨损的活塞杆（货号4710003100），拧紧玻璃注射器（货号4710002300），若注射器前端套环松脱，整个换掉；9.洗液要加硝酸至1%的浓度，清洗排液要畅顺，两次的排液量大于1ml；同样地配制标液、空白、样品时要用1%的硝酸稀释定容（ppb，ug/L级的溶液要起码分两次稀释配制）；10.盛装的器皿脏：标液塑胶杯（货号9910115600）、标液玻璃杯（货号6610008200）、样品小杯（货号9910028200）本身是脏的，要酸泡水洗，若倒液时因太满而触碰到手指，要倒掉涮洗后重新盛装；11.石墨管质量差：某些批次的石墨管（即便是原装管）含有被测元素和/或其他杂质，开始若干次的升温对信号的影响尤为明显，可用1%的硝酸空白连续进样老化（或直接做样，但数据结果不要）；12.建议用自动配标准，母液浓度按软件推荐，标准各点的进样量不能太低（最低点3uL以上），石墨炉的线性范围有限，高浓度低进样量的做法是不现实的（特别是Pb，不要配80或100ppb以上的母液），建议用次灵敏线波长做；13.基改的影响：有些可加或可不加基改的元素（Pb），会因为增加了基改后使稳定性变差，根据实际情况建议去除基改；14.元素本身的问题：（AsSe等）在石墨管烧了两三百次后灵敏度和稳定性有明显下降，可更换新管，清洁电极后再试；15.环境的影响：循环水机的水温不建议太低，前后两次进样有规律的偏差，可通过调节循环水温来改善，建议27℃，水温太低会引起炉头两侧透镜起雾；16.仪器的老化：做Cd时，可以将灰化到原子化的升温时间从0.8秒延长到1秒左右；17.光源的影响：元素灯的增益不能太高，灯不能闪。（特别是Pb灯），氘灯扣背景的石墨炉在分析高波长元素（Cr,Na,K）时，要关掉扣背景；18.光路的污垢：在仪器的外围，光线所经过的六个窗口（有八个镜面），注意定期（每月）清洁，仪器使用时间超过三年，内部光路需要清洁。资料重要，注意保存；处理方法，敬请收集。石墨炉灵敏度低的处理方法：V1.0.8.B02C65最直接的方法莫过于加大进样量，按本人经验：40秒的干燥时间能确保25～30uL溶液的蒸干；1.首先强烈推荐用仪器自带的方法运行(用自动配制，升温程序不改，母液浓度不变)；2.优化整个原子化过程中的设置，时间越长、温度越高，溶液的响应值就越低（具体描述如下）；a.干燥过程：主要是确保溶液在设定时间内蒸干，时间延长对灵敏度影响不大，按实际作最佳修改；b.灰化过程：信号的灵敏度跟灰化时间和灰化温度呈负相关，有较大影响，不推荐有较大修改；c.原子化过程：信号的灵敏度直接取决于升温斜率和原子化温度，默认参数已设好，不应有修改；d.净化过程：主要是缩短没有保护气的时间，延长石墨管寿命，推荐修改（第八步设为0.5秒）；3.标准溶液必须准确，ug/L级的溶液现配现用，当天有效。硝酸要优级纯的，进口认证的要好于国产的；4.所...