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石墨炉稳定性差解决方法VIP免费

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石墨炉稳定性不好的处理方法:V2.6.6.B01C751.进样吸管外壁脏:拆下进样吸管,前端外壁用软湿纸擦,避免挂珠/挂液在进样臂转动时滴落样品盘,或加到石墨管里(此乃经常注意的事项,样品量大时,每天都要清洁);2.进样吸管内壁脏:找电脑等配件的包装扎线,在剥了塑料皮捋直后,用中心铁丝去通进样软管,因为铁丝本身有微小的凹凸,清洁的效果会很好(此乃决定稳定性、重复性好坏的关键动作);3.进样吸管前端差:端口要干净平齐,管嘴不能有毛刺,管身不能弯折发白,必要时用锋利的刀片平切(不推荐斜切)、不能剪(这也是影响稳定性、重复性的重要因素);4.进样吸管长度:调整吸管嘴的长度和上端管套身的长度一样约2.5厘米,也就是比进样小杯高度短一些,装回时调整长度以不碰样品小杯底为宜;5.调整进样软管使其能走到样品小杯的中心且不碰壁(进样管是软的),避免下一步调进石墨管加样孔时走偏,造成一针有信号一针没有;6.调整进样管使其能走到石墨管加样孔的中心,不碰边,旧仪器虚位会增大,要注意多次调校,留意在拧紧螺母后会有丝微的移动;7.在石墨管内1/8的离底高度进样(溶液在管嘴附近翻滚,使样品、基改、空白充分混合)。使溶液呈月牙状分布,高度合适后用尖嘴钳拧紧杆上的固定螺帽,以免以后松动;8.吸样管路状况差:捋顺被弯折的管路,排空管路内气泡,更换磨损的活塞杆(货号4710003100),拧紧玻璃注射器(货号4710002300),若注射器前端套环松脱,整个换掉;9.洗液要加硝酸至1%的浓度,清洗排液要畅顺,两次的排液量大于1ml;同样地配制标液、空白、样品时要用1%的硝酸稀释定容(ppb,ug/L级的溶液要起码分两次稀释配制);10.盛装的器皿脏:标液塑胶杯(货号9910115600)、标液玻璃杯(货号6610008200)、样品小杯(货号9910028200)本身是脏的,要酸泡水洗,若倒液时因太满而触碰到手指,要倒掉涮洗后重新盛装;11.石墨管质量差:某些批次的石墨管(即便是原装管)含有被测元素和/或其他杂质,开始若干次的升温对信号的影响尤为明显,可用1%的硝酸空白连续进样老化(或直接做样,但数据结果不要);12.建议用自动配标准,母液浓度按软件推荐,标准各点的进样量不能太低(最低点3uL以上),石墨炉的线性范围有限,高浓度低进样量的做法是不现实的(特别是Pb,不要配80或100ppb以上的母液),建议用次灵敏线波长做;13.基改的影响:有些可加或可不加基改的元素(Pb),会因为增加了基改后使稳定性变差,根据实际情况建议去除基改;14.元素本身的问题:(AsSe等)在石墨管烧了两三百次后灵敏度和稳定性有明显下降,可更换新管,清洁电极后再试;15.环境的影响:循环水机的水温不建议太低,前后两次进样有规律的偏差,可通过调节循环水温来改善,建议27℃,水温太低会引起炉头两侧透镜起雾;16.仪器的老化:做Cd时,可以将灰化到原子化的升温时间从0.8秒延长到1秒左右;17.光源的影响:元素灯的增益不能太高,灯不能闪。(特别是Pb灯),氘灯扣背景的石墨炉在分析高波长元素(Cr,Na,K)时,要关掉扣背景;18.光路的污垢:在仪器的外围,光线所经过的六个窗口(有八个镜面),注意定期(每月)清洁,仪器使用时间超过三年,内部光路需要清洁。资料重要,注意保存;处理方法,敬请收集。石墨炉灵敏度低的处理方法:V1.0.8.B02C65最直接的方法莫过于加大进样量,按本人经验:40秒的干燥时间能确保25~30uL溶液的蒸干;1.首先强烈推荐用仪器自带的方法运行(用自动配制,升温程序不改,母液浓度不变);2.优化整个原子化过程中的设置,时间越长、温度越高,溶液的响应值就越低(具体描述如下);a.干燥过程:主要是确保溶液在设定时间内蒸干,时间延长对灵敏度影响不大,按实际作最佳修改;b.灰化过程:信号的灵敏度跟灰化时间和灰化温度呈负相关,有较大影响,不推荐有较大修改;c.原子化过程:信号的灵敏度直接取决于升温斜率和原子化温度,默认参数已设好,不应有修改;d.净化过程:主要是缩短没有保护气的时间,延长石墨管寿命,推荐修改(第八步设为0.5秒);3.标准溶液必须准确,ug/L级的溶液现配现用,当天有效。硝酸要优级纯的,进口认证的要好于国产的;4.所...

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