实验一氯化钠的杂质检查一、目的1、了解药物中杂质检查的意义。2、掌握氯化钠中杂质检查的原理和方法。3、掌握杂质限量的计算方法二、实验内容（一）标准溶液的配制1、标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10g的Cl）。2、标准硫酸钾溶液的制备称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100g的24SO）。3、标准铁溶液的制备称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10g的Fe3+）。4、标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10g的Pb2+）。配制与贮存用的玻璃容器均不得含有铅。5、标准砷溶液的制备匀，即得（每1ml相当于1g的As3+）。（二）检查方法1、酸碱度取本品5.0g，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，如显黄色，加氢氧化钠液（0.02mol/L）0.10ml，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸液（0.02mol/L）0.2ml，应变为黄色。2、溶液的澄清度取本品5.0g，加水25ml溶解后，溶液应澄清。3、碘化物取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液[取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，搅匀，再加沸水至25ml，随加随搅拌，放冷，加硫酸液（0.025mol/L）2ml，亚硝酸钠试液3滴与水25ml，混匀]适量使晶粉湿润，置日光下（或日光灯下）观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。4、溴化物取本品2.0g，加水10ml使溶解，加盐酸3滴与氯仿1ml，边振摇边滴加2%氯胺T溶液（临用新制）3滴，氯仿层如显色，与标准溴化钾溶液（精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g，加水使溶解成100ml，摇匀）1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。5、硫酸盐取本品5.0g，加水溶解成约40ml（溶解如显碱性，可滴加盐酸使成中性），溶液如不澄清，应滤过，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液1.0ml置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，供试品管不得更浓（0.002%）。6、钡盐取本品4.0g，加水20ml，溶解后，滤过，滤液分为两等份，1份中加稀硫酸2ml，另一份中加水2ml，静置15分钟，两液应同样澄清。7、钙盐取本品2.0g，加水10ml使溶解，加氨试液1ml，摇匀，加草酸铵试液1ml，5分钟内不得发生浑浊。8、镁盐取本品1.0g，加水20ml使溶解，加氢氧化钠试液2.5ml与0.05%太坦黄溶液0.5ml，摇匀，产生的颜色与标准镁溶液（精密称取在800℃炽灼至恒重的氧化镁16.58mg，加盐称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液1ml，置100ml量瓶中，加稀硫酸1ml，用水稀释至刻度，摇酸2.5ml与水适量使溶解成1000ml，摇匀）1.0ml，用同一方法制成的对照液比较，不得更深。（0.001%）。9、钾盐取本品5.0g，加水20ml溶解后，加稀醋酸2滴，加四苯硼钠溶液（取四苯硼钠1.5g，置乳钵中，加水10ml研磨后，再加水40ml，研匀，用质密的滤纸滤过，即得）2ml，加水使成50ml，如显浑浊，与标准硫酸钾溶液12.3ml用同一方法制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。10、干燥失重取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎，使成2mm以下的小粒）。分取约1g，平铺在130℃干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，精密称定。将瓶盖取下，置称瓶旁，或将瓶盖半开，置烘箱内于130℃干燥约2~3小时后，将称瓶盖好，取出，置干燥器中放置40分钟后，称...
