方法验证报告方法名称公共场所卫生检验方法第2部分：化学污染物GB/T18204.2-2014(11)甲苯、二甲苯的测定方法验证报告项目负责人审核批准报告日期序号文件名称1开展新检测项目申请表2方法验证报告3方法验证相关原始记录4新项目评审批准记录绿色链（广东）检测科技有限公司（LSL-JL-134）开展新检测项目申请表新项目名称公共场所空气甲苯、二甲苯的测定检测依据公共场所卫生检验方:第2部分：化学污染物GB/T18204.2-2014（11）需投入的仪器设备气相色谱仪岛津GC-2014设施与环境要求温度（10〜30）口；湿度：＜85%RH现有环境条件满足要求项目负责人需投入技术人员2人1、熟练掌握气相色谱仪的操作；主要技术要2、熟悉测定方法标准，掌握挥发性有机物的检测校准曲线绘求制要求，熟悉样品前处理技术；3、熟悉样品的测定方法和数据统计分析。市场需求及效益分析根据公司业务需要，为开展环境监测，有定市场需求。经费预算1万元分析室意见：办公室意见：技术负责人意见：签字：签字：签字：年月日年月日年月日第4页共14页公共场所卫生检验方法第2部分：化学污染物GB/T18204.2-2014（11）公共场所空气甲苯、二甲苯的测定方法验证报告1、方法依据公共场所卫生检验方法第2部分：化学污染物GB/T18204.2-2014（11）。2、方法原理选择合适的吸附剂（TenaxGC或TenaxTA）,用吸附管采集一定体积的空气样品，空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后，将吸附管加热，解吸挥发性有机化合物，待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。用保留时间定性，峰高或峰面积定量。3、测定范围3.1本法适用于浓度范围为0.5yg/m3-100mg/m3之间的空气中VOCs的测定。3.2适用场所：本法适用于室内、环境和工作场所空气，也适用范围于评价小型或大型测试舱室内村料的释放。4、试剂和材料分析过程中使用的试剂应为色谱纯；如果为分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。4.1VOCS:为了校正浓度，需用V0CS作为基准试剂，配成所需浓度的标准SS溶液或标准气体，然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。4.2吸附剂：使用的吸附剂粒径为0.25-0.18mm（60-80目），吸附剂在装管前应在其最高使用温度下，用惰性气流加热活化处理过夜。为了防止二次污染，吸附剂应在清洁空气中冷却至室温，储存和装管。解吸温度应低于活化温度。由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。4.3高纯氮：99.999%。5、仪器和设备第5页共14页5.1Tenax吸附管：5.2注射器：10pL液体注射器；1uL液体注射器。5.3大气采样器。5.4GC-2014型气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器、质谱检测器或其它合适的检测器。色谱柱：非极性（极性指数小于10）石英毛细管柱。5.5热解吸仪：能对吸附管进行二次热解吸，并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。解吸温度、时间和载气流速是可调的。冷阱可将解吸样品进行浓缩。5.6液体外标法制备标准系列的注射装置：常规气相色谱进样口，可以在线使用也可以独立装配，保留进样口载气连线，进样口下端可与吸附管相连。6、采样和样品保存将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。个体采样时，采样管垂直安装在呼吸带；固定位置采样时，选择合适的采样位置：打开采样泵，调节流量，以保证在适当的时间内获得所需的米样体积（1-10L）。如果总样品量超过lmg,米样体积应相应减少。记录采样开始和结束时的时间、采样流量、温度和大气压力。米样后将管取下，密封管的两端或将其放人可密封的金属或玻璃管中。样品可保存14天。7、分析步骤7.1样品的解吸和浓缩将吸附管安装在热解吸仪上，加热，使有机蒸汽从吸附剂上解吸下来，并被载气流带入冷阱，进行预浓缩，载气流的方向与米样时的方向相反。然后，再以低流速快速解吸、经传输线进人毛细管气相色谱仪。传输线的温度应足够高，以防止待测成分凝结。7.2色谱分析条件可选择膜厚度为1~5um50m*0.22mm的石英柱，固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰基丙烷、7%的苯基、86%的甲基硅氧烷:柱操作条件为程序升温，初始温度50C保持lOmin,以5°C/min的速率升温至250°C。7.3标准曲线的绘制液体外标法:利用进样装置分别取1〜5卩1含液体组分1OOug/ml和10ug/ml的标准溶液第6页共14...
