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一、速效钾的测定1主题内容与适用范围本标准规定了有机肥料速效钾的测定方法。本标准适用于泥质有机肥料中速效钾含量的测定。2引用标准GB/T6682分析实验室用水规格及试验方法3方法原理用稀硝酸提取植物茎叶及粪肥中的钾素和泥土中可转化为作物利用的缓效钾(含速效钾)，用火焰光度法进行测定。4试剂所用试剂除注明者外，均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682第5章中三级水的规格。4.1硝酸：1mol/L溶液量取62.5mL硝酸(GB/T626，化学纯)用水稀释至1L。4.2钾标准溶液：0.1mg/mL称取0.1907g经110℃烘干2h的氯化钾(GB646，优级纯)溶于水中，定容至1L。此溶液1mL含钾(K)0.1mg，贮于塑料瓶中。5仪器、设备通常用实验室仪器和5.1火焰光度计。5.2调压电炉：1000W。5.3高型烧杯(250mL)或三角瓶(150mL)。5.4容量瓶：250mL。6试样的制备取风干的试验室样品充分混匀后按四分法缩减至约100g，粉碎，全部通过1mm孔径筛，装入样品瓶中，备用。7分析步骤7.1试样溶液制备称取试样5.00g，置于高型烧杯或三角瓶(5.3)中，加入50.0mL硝酸溶液(4.1)(样液比为1∶10)，盖上表面皿或插上小漏斗，在电炉上微煮沸10min，趁热过滤入250mL容量瓶中，用热水洗涤4～5次，冷却后用水定容。此溶液直接用火焰光度计测定。同一试样做两个平行测定。7.2空白溶液制备除不加试样外，应用的试剂和操作步骤同7.1。7.3标准曲线绘制吸取钾标准溶液(4.2)0，5.00，10.00，15.00，20.00mL分别置于5个50mL容量瓶中，加10.0mL硝酸溶液(4.1)，用水定容。此溶液为1mL含钾(K)0，10.00，20.00，30.00，40.00μg的标准溶液系列。在火焰光度计上用空白溶液调节仪器零点，以标准溶液系列中最高浓度的标准溶液调节仪器满度至80分度处，测量其他标准溶液，记录仪器示值。根据钾浓度和仪器示值绘制校准曲线或求出直线回归方程。7.4测定将制备的试样溶液(7.1)与标准溶液系列同条件上机测定。每测量5个样品后须用标准溶液校正仪器。8分析结果的表述速效钾(K)含量以mg/kg表示，按下式计算：速效钾(K)＝c·V/m式中：c──由校准曲线查得或由回归方程求得测定液钾浓度，μg/mL；V──测定体积(250mL)；m──称取试样质量，g。所得结果保留整数。9允许差9.1两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。9.2两平行测定结果的差不得超过平均值的5％。二、速效磷的测定1主题内容与适用范围本标准规定了测定有机肥料速效磷的柠檬酸浸提-钒钼黄比色法。本标准适用于含泥质有机肥料中速效磷含量的测定。2引用标准GB/T6682分析实验室用水规格及试验方法3测定原理柠檬酸是一种弱酸，它提取的磷被认为对作物有效。在一定酸度下，溶液中的磷与偏钒酸盐和钼酸盐作用，形成黄色三元杂多酸。在一定范围内其黄色深浅与磷的浓度正相关。4试剂所用试剂除注明者外，均为分析纯。实验用水应符合GB/T6682第五章中三级水的规格。4.1硫酸(GB625)。4.2柠檬酸：2％(m/V)溶液称取20g柠檬酸(HG3—1108)溶于水并稀释至1L。此液使用前配制。4.3硫酸：5％(V/V)溶液吸取5mL硫酸(4.1)缓缓加入到90mL水中，冷却后加水至100mL。4.4氢氧化钠：10％(m/V)溶液称取10g氢氧化钠(GB629)溶于100mL水中。4.5钒钼酸铵试剂A液：称取25g钼酸铵(GB657)溶于400mL水中；B液：称取1.25g偏钒酸铵(HG3—941)溶于300mL沸水中，冷却后加250mL硝酸(GB626)，冷却。在搅拌下将A液缓缓倾入B液中，用水稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中。4.6二硝基酚指示剂：0.2％(m/V)溶液称取0.2g2，4或2，6-二硝基酚溶于100mL水中。4.7磷标准贮备溶液：0.1mg/mL称取0.4390g经105℃烘干2h的磷酸二氢钾(GB1274)，用水溶解后，转入1L容量瓶中，加入5mL硫酸(4.1)，冷却后加水定容。此溶液1mL含磷(P)0.1mg。4.8磷标准溶液：50μg/mL吸取50.0mL磷标准贮备溶液(4.7)放入100mL容量瓶中，加水定容。此溶液1mL含磷(P)50μg。5仪器、设备通常用实验室仪器和5.1天平：感量0.01g。5.2振荡机(往返式，160～170r/min)或其他相同效果的振荡机。5.3分光光度计。6试样的制备取风干的实验室样品充分混匀后，按四分法缩减至约100g，粉碎，全部通过1mm孔径筛，装入样品瓶中，备用。7分析步骤7.1试样溶液制备称取试样5.00g置于200mL塑料瓶或250mL三角瓶内，...