有机物的制备【回顾经典】乙酸乙酯的制备阿司匹林的合成感悟原理CH3COOH+CH3CH2OH装置选择装置()选择装置()浓H2SO4△水杨酸乙酸酐oi乙酰水杨酸乙酸H+△—COOH—OH+(CH3CO)2OABCDEFGH杂质(及来源)分离提纯(操作及操作注意事项)请回答下列问题:1.接收产物的装置中装的试剂为:_____________________________2.该试剂的作用:___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________3.获得产品的操作为:___________________________________________________________________________________________________某同学用如下流程提纯产品,根据要求回答问题:1.加入试剂1后发生反应的化学方程式:___________________________________________________________2.试剂2的作用:__________________________________________3.操作1为:______________________________________________纯度分析如何检验酸性杂质除尽:______________________________________2.000g水杨酸与足量其它原料,最后得到1.566g产品,则产率为:____________乙酰水杨酸粗产品沉淀产品试剂1过滤滤液试剂2操作1_【感悟经典】一.有机制备实验的分析过程:制备原理(根据官能团性质分析发生的反应,同时也能分析出杂质。)↓装置选择(根据反应条件、原料和产物的物理性质合理选择装置,同时兼顾简便、安全、环保原则。)↓分离提纯(综合组份的化学性质、物理性质,特别是溶解情况、熔沸点差异选择合理操作。同时熟悉操作注意事项。)↓纯度分析(注意定性、定量分析的要求。)二.值得关注的物理性质规律:1.一般而言,组成和结构相似的分子晶体,熔沸点随相对分子质量增大而升高。2.一般而言,离子晶体熔沸点大于分子晶体熔沸点。3.一般而言,有机物容易溶解在有机溶剂中。但含有—OH、-CHO、-COOH等基团的小分子有机物易溶于水,其中乙醇极易溶于水。4.一般而言,离子化合物更容易溶解在水中。三.重点关注的操作要点:1.萃取:萃取剂要求溶质在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂中的溶解度;萃取剂与原溶剂互不相溶;溶质与萃取剂不反应。2.分液:下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出。3.蒸馏:需加沸石防止暴沸;温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处;冷凝水从冷凝管下口进上口出。4.蒸发结晶:加热过程不断搅拌,以免局部过热;较多晶体析出时停止加热,利用余热把剩余水蒸干。4.蒸发浓缩:加热至溶液表面出现晶膜为止。3.过滤:“一贴二低三靠”,滤纸紧贴漏斗内壁,滤纸低于漏斗边缘,液面低于滤纸边缘,上烧杯口紧靠玻棒,玻棒末端紧靠三层滤纸处,漏斗末端紧靠下烧杯内壁3.减压过滤(也称抽虑或吸滤):安全瓶的作用是防止倒吸,导管应短进长出;布氏漏斗的颈口斜面与吸滤瓶的支管口相对;停止吸滤时,先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管,然后关闭水龙头,以防倒吸;不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀。【实战演练】(2011年绍兴一模)1.过氧化尿素是一种无毒无味的白色粉末,是一种新型的漂白剂与消毒剂。它的合成方式如下:原理:CO(NH2)2+H2O2CO(NH2)2·H2O2流程:请回答下列问题:(1)根据反应原理,CO(NH2)2·H2O2分子内存在的作用力是A.共价键B.离子键C.金属键D.氢键(2)流程图中反应器的装置如图所示,推测该反应的加热方式是;回流管中冷水流从口流入;搅拌器选用的材质是玻璃而不是铁质或铝质材料的原因是。(3)母液处理方案1可以是(用文字表达)。若欲从母液中分离出H2O2和尿素,可采用的操作是(选填序号)A.盐析、过滤B.减压蒸馏、结晶C.分液、过滤D.常压蒸馏、萃取(4)为测定产品中活性氧的含量(活性氧16%,相当于H2O234%),称取干燥样品2.000g,溶解,在250mL容量瓶中定容。准确量取25.00mL于锥形瓶中,加入1mL6mol·L-1的硫酸,然后用0.1000mol·L-1KMnO4标准溶液滴定,至滴入最后一滴时,溶液显浅红色且半分钟内不褪色,三次滴定平均消耗KMnO4溶液8.00mL(KMnO4溶液与尿素不反应)。①完成并配平方程式:□MnO4-+□...