高中化学 有机制备实验教学案VIP免费

有机物的制备【回顾经典】乙酸乙酯的制备阿司匹林的合成感悟原理CH3COOH+CH3CH2OH装置选择装置（）选择装置（）浓H2SO4△水杨酸乙酸酐oi乙酰水杨酸乙酸H＋△—COOH—OH＋(CH3CO)2OABCDEFGH杂质（及来源）分离提纯（操作及操作注意事项）请回答下列问题：1．接收产物的装置中装的试剂为：_____________________________2．该试剂的作用：___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________3．获得产品的操作为：___________________________________________________________________________________________________某同学用如下流程提纯产品，根据要求回答问题：1．加入试剂1后发生反应的化学方程式：___________________________________________________________2．试剂2的作用：__________________________________________3．操作1为：______________________________________________纯度分析如何检验酸性杂质除尽：______________________________________2.000g水杨酸与足量其它原料，最后得到1.566g产品，则产率为：____________乙酰水杨酸粗产品沉淀产品试剂1过滤滤液试剂2操作1_【感悟经典】一．有机制备实验的分析过程：制备原理（根据官能团性质分析发生的反应，同时也能分析出杂质。）↓装置选择（根据反应条件、原料和产物的物理性质合理选择装置，同时兼顾简便、安全、环保原则。）↓分离提纯（综合组份的化学性质、物理性质，特别是溶解情况、熔沸点差异选择合理操作。同时熟悉操作注意事项。）↓纯度分析（注意定性、定量分析的要求。）二．值得关注的物理性质规律：1．一般而言，组成和结构相似的分子晶体，熔沸点随相对分子质量增大而升高。2．一般而言，离子晶体熔沸点大于分子晶体熔沸点。3．一般而言，有机物容易溶解在有机溶剂中。但含有—OH、－CHO、－COOH等基团的小分子有机物易溶于水，其中乙醇极易溶于水。4．一般而言，离子化合物更容易溶解在水中。三．重点关注的操作要点：1．萃取：萃取剂要求溶质在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂中的溶解度；萃取剂与原溶剂互不相溶；溶质与萃取剂不反应。2．分液：下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。3．蒸馏：需加沸石防止暴沸；温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；冷凝水从冷凝管下口进上口出。4．蒸发结晶：加热过程不断搅拌，以免局部过热；较多晶体析出时停止加热，利用余热把剩余水蒸干。4．蒸发浓缩：加热至溶液表面出现晶膜为止。3．过滤：“一贴二低三靠”，滤纸紧贴漏斗内壁，滤纸低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘，上烧杯口紧靠玻棒，玻棒末端紧靠三层滤纸处，漏斗末端紧靠下烧杯内壁3．减压过滤（也称抽虑或吸滤）：安全瓶的作用是防止倒吸，导管应短进长出；布氏漏斗的颈口斜面与吸滤瓶的支管口相对；停止吸滤时，先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，然后关闭水龙头，以防倒吸；不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀。【实战演练】（2011年绍兴一模）1．过氧化尿素是一种无毒无味的白色粉末，是一种新型的漂白剂与消毒剂。它的合成方式如下：原理：CO(NH2)2+H2O2CO(NH2)2·H2O2流程：请回答下列问题：（1）根据反应原理，CO(NH2)2·H2O2分子内存在的作用力是A．共价键B．离子键C．金属键D．氢键（2）流程图中反应器的装置如图所示，推测该反应的加热方式是；回流管中冷水流从口流入；搅拌器选用的材质是玻璃而不是铁质或铝质材料的原因是。（3）母液处理方案1可以是（用文字表达）。若欲从母液中分离出H2O2和尿素，可采用的操作是（选填序号）A．盐析、过滤B．减压蒸馏、结晶C．分液、过滤D．常压蒸馏、萃取（4）为测定产品中活性氧的含量（活性氧16%，相当于H2O234%），称取干燥样品2.000g，溶解，在250mL容量瓶中定容。准确量取25.00mL于锥形瓶中，加入1mL6mol·L-1的硫酸，然后用0.1000mol·L-1KMnO4标准溶液滴定，至滴入最后一滴时，溶液显浅红色且半分钟内不褪色,三次滴定平均消耗KMnO4溶液8.00mL（KMnO4溶液与尿素不反应）。①完成并配平方程式：□MnO4－+□...