氯离子的测定 离子色谱法VIP免费

氯离子的测定离子色谱法警告：本方法并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。1范围本部分规定了工业用乙二醇中氯离子含量测定的离子色谱法。本部分适用于测定工业用乙二醇中浓度范围为（0.01〜1.0）mg/kg的氯离子。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T3723工业用化学产品采样安全通则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3方法概要用注射器抽取方式，将样品引入样品定量环，由淋洗液经六通阀载入阴离子交换柱，分离氯离子与其他阴离子，用电导检测器检测。氯离子由保留时间定性，采用峰面积标准曲线法定量。4试剂及材料4.1水：GB/T6682中规定的一级水，且经过脱气处理。4.2氯化钠：工作基准。4.3氢氧化钾：优级纯。4.4碳酸钠：优级纯。4.5碳酸氢钠：优级纯。4.6乙二醇：用作配制标准溶液，纯度不低于99.90%（质量分数），氯离子含量不大于0.01mg/kg。4.7氮气：纯度不低于99.99%（体积分数）。4.8质量控制样品：选取有代表性的稳定的乙二醇样品作为质量控制样品，或按7.2.1方法配制质量控制样品，其氯离子浓度与乙二醇试样中氯离子浓度相近。质量控制样品应置于聚丙烯材质的容器中，密封储存于冰箱冷藏室。4.9氯离子标准储备液：按以下方法配制；或购买标准溶液。a）氯离子标准储备液（1000mg/kg）:使用前，在（500〜600）°C灼烧氯化钠（4.2）至恒重。准确称量0.165g氯化钠，移入100mL容量瓶中，用水定容，混匀，配制得到1000mg/kg氯离子标准储备液A。b）氯离子标准储备液（10mg/kg）:准确移取1.0mL上述标准储备液A，置于100mL容量瓶中，用水定容，混匀，配制得到10mg/kg氯离子标准储备液B。4.10碳酸钠/碳酸氢钠淋洗液：4.5mmol/L碳酸钠和0.8mmol/L碳酸氢钠混合溶液，推荐使用淋洗液发生器生成，也可以按如下方式配制。a）碳酸钠/碳酸氢钠储备液（4.5mol/L碳酸钠和0.8mol/L碳酸氢钠溶液）:使用前，在270〜300C灼烧碳酸钠（4.4）至恒重。称量47.70g碳酸钠和6.72g碳酸氢钠（4.5）,置于100mL容量瓶中，用水溶解后，定容，配制得到4.5mol/L碳酸钠和0.8mol/L碳酸氢钠混合溶液，作为碳酸钠/碳酸氢钠储备液。密封储备于冰箱冷藏室，有效期不超过三个月。b）碳酸钠/碳酸氢钠淋洗液（4.5mmol/L碳酸钠和0.8mmol/L碳酸氢钠溶液）：将上述碳酸钠/碳酸氢钠储备液用水稀释，混匀，配制4.5mmol/L碳酸钠和0.8mmol/L碳酸氢钠溶液，作为淋洗液。临用前配制。4.11氢氧化钾淋洗液：5mmol/L氢氧化钾溶液，推荐使用淋洗液发生器生成，也可以按如下方式配制。a）氢氧化钾储备液（5mol/L）:称量28.05g氢氧化钾（4.3），置于100mL容量瓶中，用水溶解后，定容，配制得到5mol/L的氢氧化钾溶液，作为淋洗液储备液。密封储存于冰箱冷藏室，有效期不超过三个月。b）氢氧化钾淋洗液（5mmol/L）:将上述氢氧化钾储备液用水稀释，混匀，配制5mmol/L氢氧化钾溶液，作为淋洗液。临用前配制。5仪器设备5.1离子色谱仪1.1.1淋洗液泵:泵接触淋洗液的部件应为非金属材料，且耐强酸强碱。可用氮气代替泵输送淋洗液。1.1.2淋洗液发生器（可选）:自动生成所需浓度的淋洗液。1.1.3阴离子捕获柱（可选）:当使用淋洗液发生器（5.1.2）时，使用阴离子捕获柱来除去淋洗液发生器所用水中的阴离子。1.1.4样品进样装置:包括六通阀、样品定量环和注射器。1.1.5抑制器:电解自动再生微膜抑制器或其他抑制器。1.1.6电导检测器:可以进行温度补偿或自动调整量程。1.1.7色谱数据系统5.2色谱柱推荐色谱柱及典型操作条件见表1，其典型色谱图见图1和图2。满足本部分所规定的分离效果和定量要求的其他色谱柱和操作条件均可采用。表1典型操作条件条件AB淋洗液体系碳酸钠/碳酸氢钠氢氧化钾色谱柱固定相大孔的乙基乙烯基苯交联55%二乙烯基苯聚合物，外层涂覆烷基/烷醇季铵盐阴离子交换功能基大孔的乙基乙烯基苯交联55%二乙烯基苯聚合物，外层涂覆...