1/4一．实验目的1．学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定；2．学习利用滴定法分析药品。二．实验原理阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。乙酰水杨酸食有机弱酸(3a101K），结构式，1rmol?g16.180M，微溶于水，易溶于乙醇。在强碱性溶液中溶解并水解为水杨酸和乙酸盐，反应式如下：由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物，不宜直接滴定，可采用返滴定法进行测定。将药片研磨成粉末状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全，再用HCl标准溶液回滴过量的NaOH，滴定至溶液由红色边为接近无色即为终点。在这一滴定反应中，1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH。三．仪器试剂酸式滴定管，移液管，容量瓶等1L?mol1NaOH溶液，1L?mol1.0HCl溶液，酚酞指示剂，甲基红指示剂，硼砂Na2B4O7H2OO10H?OBNa2742基准试剂，阿司匹林药片等四．实验步骤1．1L?mol1.0HCl溶液的标定用差减法准确称取0.4-0.6g硼砂，置于250mL锥形瓶中，加水50mL溶解，滴加2滴甲基红指示剂，2/4用1L?mol1.0HCl溶液滴定至溶液由黄色变为浅红色即为终点。计算1L?mol1.0HCl溶液的浓度，平行滴定5-7份，各次相对偏差在%2.0之内。2．药片中乙酰水杨酸含量的测定将阿司匹林药片研成粉末后，准确称量约0.5g左右药粉，于干燥小烧杯中，用移液管准确加入20.00mL1L?mol1NaOH标准溶液，加入30mL水，盖上表面皿，轻摇几下，水浴加热15min，迅速用流水冷却，将烧杯中的溶液定量转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。准确移取上述溶液10.00mL于250mL锥形瓶中，加水20-30mL，加入2-3滴酚酞指示剂，用1L?mol1.0HCl标准溶液滴定至终点。根据所消耗的HCl溶液的体积计算药片中乙酰水杨酸的质量分数及每片药片(75mg/片)中乙酰水杨酸的质量。3．NaOH标准溶液与HCl标准溶液体积比的测定用移液管准确移取20.00mL1L?mol1NaOH标准溶液于小烧杯中，在与测定药粉相同的实验条件下进行加热，冷却后，定量转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。在250mL锥形瓶中加入10.00mL上述NaOH溶液，加水20-30mL，加入2-3滴酚酞指示剂，用1L?mol1.0HCl标准溶液滴定至终点，平衡测定2-3份，计算HCl)V(NaOH)/V(的值。五．数据记录与处理1．1L?mol1.0HCl溶液的标定项目序号123O)/g10H?OBm(Na27420.52420.50330.5602V(HCl)/mL30.0128.7932.051L?c(HCl)/mol0.091630.091670.09166平均1L?c(HCl)/mol0.09165相对偏差/%0.0220.0220.011相对平均偏差/%0.0182．NaOH标准溶液与HCl标准溶液体积比的测定项目序号1231L?c(HCl)/mol0.09165V(HCl)/mL20.9220.9320.93HCl)V(NaOH)/V(0.47800.47780.4778平均HCl)V(NaOH)/V(0.47793/43．药片中乙酰水杨酸含量的测定扣除空白值后，实验结果如下：项目序号123451L?c(HCl)/mol0.09165V(HCl)/mL16.7916.8016.8216.8116.81乙酰水杨酸质量分数/%67.7967.7767.5367.6167.61乙酰水杨酸质量分数平均值/%67.66相对偏差/%0.190.160.190.0740.074相对平均偏差/%0.14药片质量/(mg/片)75乙酰水杨酸含量/(mg/片)50.74六．分析讨论1．由于酸式滴定管出现轻微漏水现象，无法解决，导致实验存在较大误差；2．水浴加热溶液后，不能迅速使溶液冷却，因此冷却过程中溶液吸收了较多的CO2。七．思考题1．在测定药粉的实验中，为什么1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH，而不是3molNaOH？回滴后的溶液中，水解产物的存在形式是什么？答：滴定反应为返滴定的反应为4/4因此1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH；回滴后的成分为和NaCl。2．请列出计算药片中乙酰水杨酸含量的关系式答：关系式如下：10)m()M(?1000)HCl(V?)HCl(c10)NaOH(V?)NaOH(c?21)(药粉乙酰水杨酸乙酰水杨酸式中：%/，1L?mol/c，mL/V，g/m，1mol?M/g3．若测定的是乙酰水杨酸的纯品（晶体），可否采用直接滴定法？答：可以。因为3a101K，。
