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高分子物理实验目录实验一粘度法测定聚合物的分子量⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)实验二聚合物熔融指数的测定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(6)实验三偏光显微镜法观察聚合物结晶形态⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(10)实验四密度法测定聚乙烯的结晶度⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(14)实验五膨胀计法测定聚合物的玻璃化温度⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(16)实验六聚合物的差热分析及应用⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(19)前言高分子科学既是基础科学也是实验科学。实际上高分子科学就是在大量的实验基础上发展起来。尤其是聚合物加工成型作为高分子科学中重要的分支,我校又以其作为高分子材料与工程专业的专业方向,实验技术在高分子材料的研究和教学中尤为重要。高分子物理实验是一门综合性极强的实验课,涉及多种学科领域和相应测试方法及仪器,其实验目的一方面是学生掌握高分子物理理论知识,另一方面进一步扩大学生的知识面,帮助学生了解实验方法和仪器结构及性能,分析实验操作过程中具体影响因素,提高解决实际问题的能力。本实验讲义主要根据教学大纲和对学生实验要求进行编写。在实验水平上,即介绍高分子科学的传统实验方法,也尽可能介绍一些有关的新技术。对近年来高分子科学、特别是高分子物理领域涌现的许多新方法、新技术,由于实验条件和教学时数的限制,只好舍弃。1实验一粘度法测定聚合物的分子量粘度法是测定聚合物分子量的相对方法。高聚物分子量对高聚物的力学性能、溶解性、流动性均有极大影响。由于粘度法具有设备简单、操作方便、分子量适用范围广、实验精度高等优点,在聚合物的生产及科研中得到十分广泛的应用。本实验是采用乌氏粘度计测定甲苯溶液中聚苯乙烯粘度,进而测定求出PS试样分子量。一、实验目的要求1、掌握粘度法测定聚合物分子量的实验基本方法。2、了解粘度法测定聚合物分子量的基本原理。3、通过测定特性粘度,能够计算PS的分子量。二、实验原理1、粘性液体的牛顿型流动粘性流体在流动过程中,由于分子间的相互作用,产生了阻碍运动的内摩擦力,粘度就是这种内摩擦力的表现。即粘度可以表征粘性液体在流动过程中所受阻力的大小。按照牛顿的粘性流动定律,当两层流动液体间由于粘性液体分子间的内摩擦力在其相邻各流层之间产生流动速度梯度是(drdv/),液体对流动的粘性阻力是:drdvAF//(1-1)该式即为牛顿流体定律。式中,η—液体粘度,单位(Pa·s);A—平行板面积;F—外力。符合牛顿流体定律的液体称为牛顿型液体。高分子稀溶液在毛细管中的流动基本属于牛顿型流动。在测定聚合物的特性粘度[η]时,以毛细管粘度计最为方便。2、泊肃叶定律高分子溶液在均匀压力p(即重力ρgh)作用下,流经半径为R、长度为L的均匀毛细管,根据牛顿粘性定律,可以导出泊肃叶公式:LVtghR84(1-2)式中,g—重力加速度;ρ—流体的密度;V—液出体积;t—流出时间。由于液体在毛细管内流动存在位能,除克服部分内摩擦力外,还会使其获得动能,结果导致实测值偏低。因此,须对泊肃叶公式作必要的修正:LtVmLVtghR884(1-3)2式中,m—毛细管两端液体流动有关常数。若令LVghRA84;LmVB8,式(1-3)可简化为:tBAt(1-4)3、聚合物溶液粘度的测定采用乌氏粘度计测定聚合物溶液的粘度时,常用到以下两个参数:(1)相对粘度0r(1-5)(2)增比粘度00sp(1-6)式中,η—聚合物溶液粘度;η0—纯溶剂粘度。整合式(1-4)和式(1-5),即有:000//tBAttBAtr(1-7)在实验中,如果仪器设计得当和溶剂选择合适,可以忽略动能改正影响,式(1-7)还可简化为:0000ttAtAtr(1-8)又因为在实验中,通常在极稀溶液中进行,所以ρ≈ρ0,因此,式(1-5)和式(1-6)可改写成:0/ttr(1-9)00/)(tttsp(1-10)式中,t和t0分别是聚合物溶液和纯溶剂的流出时间。显然,在一定温度下测定纯溶剂和不同浓度的聚合物溶液流出的时间,即可求出各种浓度下的r和sp。粘度除与分子量有关外,对溶液浓度有很大的依赖性。能够反映这种依赖性的经验公式很多,其中最常用的有两个:3ckcsp2]['][(1-11)ccr2][][ln(1-12)式中,C—溶液浓度;k′和β均为常数。如果用csp/或cr/ln对c作图(图1-2),并外推到0c,两条...

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