专题研究训练——氧化钛纳米催化性能研究VIP专享VIP免费

1/9学号：合肥学院化学与材料工程系《专题研究训练》选课实验报告项目名称二氧化钛纳米光催化性能的研究实验者所属专业指导教师提交日期专题研究训练实验课程组2/9一、《专题研究训练》实验报告姓名学号班级实验类别综合型实验■研究型实验□实验名称二氧化钛纳米光催化性能的研究报告者承诺我保证填报内容真实、准确。实验者（签章）：电话：邮箱：2011年8月29日指导教师评语我已对《实验报告》认真审阅，表中各项内容属实。对该学生的实验研究工作、实验时间、实验结果等给予客观公正评价如下：并给予相应成绩（百分制）：指导教师（签章）：年月日3/9二、实验报告正文二氧化钛纳米光催化性能的研究实验目的：让化学本科生尽早了解和掌握光催化原理，熟悉光催化剂的制备和光催化反应，在大量研究工作的基础上，设计涉及纳米光催化剂的制备、催化剂的简单表征和催化活性评价的综合性实验。让学生能够对光催化具有较好的了解。实验原理：当光子能量高于半导体带隙能（如TiO2,其带隙能为3.2eV）的光照射半导体时，半导体的价带电子发生带间跃迁，即从价带跃迁到导带。从而使导带产生高活性的电子（e），而价带上则生成带正电的空穴(h+)，形成氧化还原体系，挤在表面产生具有高活性的羟基自由基。Oh，具有很强的氧化性，可以氧化很多难降解的有机化合物（R）。粉体的制备可采用许多方法，如溶胶-凝胶法，水热合成法等。本次试验采用溶胶-凝胶法。仪器与试剂：药品名称化学式纯度生产厂家浓硝酸HNO3AR上海化学试剂有限公司无水乙醇CH2CH2OHAR上海中试化工总公司钛酸丁酯（TBT）[CH3(CH2)3O]4TiAR天津市光复精细化工研究所冰醋酸CH3COOHAR上海振企化学试剂有限公司亚甲基蓝仪器设备名称型号生产厂家主要用途磁力加热搅拌器85-2江苏金坛市精达仪器制造厂搅拌反应液电子天平ER-180A广州市艾安得仪器有限公司准确称量超声波清洗器KQ-400KDE昆山市超声仪器有限公司超声分散高速离心机TG16G盐城凯特实验仪器有限公司高速离心电热恒温鼓风干燥箱DHG-9023A上海市精宏实验设备有限公司样品干燥4/9马弗炉——煅烧样品紫外可见分光光度计TU-1901北京普析通用仪器有限责任公司性能测试实验装置图：实验过程：一、TiO2的制备1、量取17mL钛酸丁酯，在磁力搅拌器搅拌下滴加入到22mL的无水乙醇中，制得钛酸丁酯/乙醇溶液(A)；2、将22mL无水乙醇和一定量蒸馏水混合，并加入一定量的浓硝酸和冰醋酸，调节pH值在2~3之间(B)。3、将B以2d/s的速度在磁力搅拌器快速搅拌下滴入A中；4、滴完后继续搅拌，形成均匀溶胶之后，持续快速搅拌至反应器中无气泡产生；5、将混合后的溶胶抽虑；6、所得样品至于电热恒温鼓风干燥箱中于95℃干燥三个小时。7、将干燥后的样品研磨放入马弗炉中于500℃下煅烧处理，升温速率为3℃/min，保温时间为2h，自然冷却至室温；8、研磨，即得所需产品，待用。二、实验现象1、配制溶液时，无明显变化。2、磁力搅拌器搅拌时，溶液逐渐变淡黄黄，粘稠度增加，最后完全凝固，以致磁转子不能转动在变化磁场中带动烧杯跳起。3、放于恒温鼓风干燥箱中时，第1~2个小时，溶胶从底部开始慢慢开裂，第2~2.5小时，溶胶完全碎裂，底部出现淡黄色的粉末，第2.5~3小时，溶胶5/92003004005006007008000.00.51.01.52.02.53.0Absorbance(a.u.)Wavelength(nm)完全变为粉末。整体颜色淡黄底部黄色较深。4、打开坩埚，粉末为纯白色，带有少量乌黑色杂质。三、性能测试：1、实验准备1）亚甲基蓝最大吸收波长的确定：配制一定浓度的亚甲基蓝溶液，在紫外可见分光光度计上测量190～800nm波长区间不同波长下吸光度值，将结果绘制成曲线，确定亚甲基蓝最大的吸收波长为664.50nm2）亚甲基蓝标准曲线的标定准确称取1.0000g亚甲基蓝，溶于水中，转移至1000mL的容量瓶，定容至刻度线；将其作为母液，用微量进样枪分别移取不同体积的母液配置成系列标准溶液。用紫外可见分光光度计在最大吸收波长(665.00nm)下测定亚甲基蓝水标准溶液的吸光度，以浓度C为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线；并对曲线线性拟合，并得出回归方程，相关系数为0.9969。从图中可以看出在该浓度范围内，C-A能较好地满足线性关系，符合A=0.23...