石灰氧化镁测定方法1适用范围本方法适用于测定各种石灰的总氧化镁含量。2仪器设备（1）方孔筛：0.15mm,1个。（2）烘箱：50~250°C,1台。（3）干燥器*25cm,1个。（4）称量瓶30mmX50mm,10个。（5）瓷研钵：©12~13cm，1个。（6）分析天平：量程不小于50g，感量0.0001g，1台。（7）天子天平：量程不小于500g，感量0.01g,1台。（8）电炉：1500W,1个。（9）石棉网：20cmX20cm,1块。（10）玻璃珠：©3mm,1袋（0.25kg）。（11）具塞三角瓶：250mL,20个。（12）漏斗：短颈，3个。（13）塑料洗瓶：1个。（14）塑料桶：20L,1个。（15）下口蒸馏水瓶：5000mL,1个。（16）三角瓶：300mL,10个。（17）容量瓶：250mL、1000mL,各1个。（18）量筒：200mL、100mL、50mL、5mL,各1个。（19）试剂瓶：250mL、1000mL，各5个。（20）塑料试剂瓶：1L,1个。（21）烧杯：50mL,5个；250mL（或300mL）,10个。（22）棕色广口瓶:60mL,4个；250mL,5个。（23）滴瓶：60mL,3个。（24）酸滴定管：50mL，2支。（25）滴定台及滴定管夹：各1套。（26）大肚移液管：25mL、50mL，各1支。（27）表面皿：7cm，10块。（28）玻璃棒：8mmX250mm及4mmX180mm,各10支。（29）试剂勺：5个。（30）吸水管：8mmX150mm,5支。（31）洗耳球：大、小各1个。3试剂（1）1:10盐酸：将1体积盐酸（相对密度1.19）以10体积蒸馏水稀释。（2）氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液：将67.5g氯化铵溶于300mL无二氧化碳蒸馏水中，加浓氢氧化铵（氨水）（相对密度为0・90）570mL,然后用水稀释至1000mL。（3）酸性铬兰K—萘酚绿B（1：2.5）混合指示剂：称取0.3g酸性铬兰K和0.75g萘酚绿B与50g已在1051烘干的硝酸钾混合研细，保存于棕色广口瓶中。（4）EDTA二钠标准溶液：将lOgEDTA二钠溶于40~50OC蒸馏水中，待全部溶解并冷却至室温后，用水稀释至1000mL。（5）氧化钙标准溶液：精确称取1.7848g在105C烘干（2h）的碳酸钙（优级纯），置于250mL烧杯中，盖上表面皿，从杯嘴缓慢滴加1:10盐酸100mL，加热溶解，待溶液冷却后，移入1000mL的容量瓶中，用新煮沸冷却后的蒸馏水稀释至刻度摇匀。此溶液每毫升的Ca2+含量相当于1mg氧化钙的Ca2+含量。（6）20%的氢氧化钠溶液：将20g氢氧化钠溶于80mL蒸馏水中。（7）钙指示剂：将0.2g钙试剂羧酸钠和20g已在105C烘干的硫酸钾混合研细，保存于棕色广口瓶中。（8）10%酒石酸钾钠溶液:将10g酒石酸钾钠溶于90mL蒸馏水中。（9）三乙醇胺（1:2）溶液：将1体积三乙醇胺以2体积蒸馏水稀释摇匀。4EDTA二钠标准溶液与氧化钙和氧化镁关系的标定（1）精确吸取V=5omL氧化钙标准溶液放于300mL1三角瓶中，用水稀释至1OOmL左右，然后加入钙指示剂约0.2g，以20%氢氧化钠溶液调整溶液碱度到出现酒红色，再过量加3~4mL，然后以EDTA二钠标准溶液滴定，至溶液由酒红色变成纯蓝色时为止，记录EDTA二钠标准溶液体积V。（2）EDTA二钠标准溶液对氧化2钙的滴定度按式（T0812-1）计算。T=CV/V（T0812-1）CaO1'2式中：T——EDTA二钠标准溶液对氧化钙的滴定度,CaO即ImLEDTA二钠标准溶液相当于氧化钙的毫克数；C——1mL氧化钙标准溶液含有氧化钙的毫克数，等于1；V——吸取氧化钙标准溶液的体积（mL）；1V——消耗EDTA二钠标准溶液的体积（mL）。2（3）EDTA二钠标准溶液对氧化镁的滴定度（T）,MgO即1mLEDTA二钠标准溶液相当于氧化镁的毫克数，按式（T0812-2）计算。T=Tx4031=0.72T（T0812-2）MgOCaO56.08CaO5准备试样（1）生石灰试样：将生石灰样品打碎，使颗粒不大于1.18mm。拌和均匀后用四分法缩减至200g左右，放入瓷研钵中研细。再经四分法缩减至20g左右。研磨所得石灰样品，通过0.15mm（方孔筛）的筛。从此细样中均匀挑取10余克，置于称量瓶中在1051烘箱内烘至衡量，储于干燥器中，供试验用。（2）消石灰试样：将消石灰样品用四分法缩减至10余克。如有大颗粒存在，须在瓷研钵中磨细至无不均匀颗粒存在为止。置于称量瓶中在1051烘箱内烘至衡量，储于干燥器中，供试验用。6试验步骤（1）称取约0.5g（精确至0.0001g）石灰试样，并记录试样质量m,放入250mL烧杯中，用水湿润，加1:10盐酸30mL，用表面皿盖住烧杯，加热至微沸，并保持微沸8~10min。（2）用水把表面...
