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AgilentGCMS化学工作站操作培训2025年2月3日星期一第一章气相色谱/质谱基础3主要内容：MS和GC检测器的对比MS的基本理论45973MSD和6890GC5975BMSD和6890GC安捷伦GC/MS产品线的演变5975CMSD和7890GC5INTERFACEGCMSD10-5Torr<2mL/min760Torr0.5-15mL/min传输线6气相色谱和质谱的联用技术——传输线传输线涡轮泵自动进样器离子源炉箱7PurposeOfThisCourseTolearntheoperationsofthe6890G.C.whileachievingabasicunderstandingofthefunctionandimpacteachofoftheG.C.componentshasonsampleanalysisandtolearnbeginningtroubleshootingskills.色谱柱流量控制器稳压器空气氢气载气分子筛脱水管固定进样口检测器电子部件PC限流器典型的气相色谱8分子筛P/N5060-9084捕氧管P/NIOT-2-HP1/8”铜环P/N5180-4196勿泄露气路连接主供气开关法阀二级减压阀9这些气体必须：根据所使用的检测器类型而选择惰性干燥纯净使用压缩气体的安全性请从贵公司的安全部门或当地气体供应商处获得安全知识。载气和检测器支持气10氧气捕集器微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。氧气也会降低ECD检测器的功能。氧气捕集器应连接在分子筛干燥器和仪器设备的进样口之间。分子筛干燥器11须使用GC专用铜管或不锈钢管。塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被检测到的干扰物。管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。根据工厂的推荐更换过滤器，以防止发生气体的污染。每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏（大约每隔4-6个月）。管路和净化器12根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi(大孔径柱即取60，细孔径柱即取100)。空气压力应为80psi。推荐管线压力氢气压力应为60psi。载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。上下游控制器压差保持1公斤以上。减压阀和流量控制器13保留时间用于确定样品组分，即进行样品定性分析。峰面积用于测定样品的含量，即定量分析。典型色谱图14柱长(米)I.D.(mm).5-102-45-100.5305-100.1-.25填充柱530系列柱细孔径柱填充柱开管柱（毛细管柱）壁涂开管柱色谱柱类型Agilent7890A前视图15检测器盖检测器进样口阀显示屏键盘电源开关炉箱开关Agilent7890A后视图16炉箱排气出口进样口和检测器出口气路连接口电缆连接口电源连接口炉箱冷却风进口Agilent7890A键盘介绍17运行按键气相部件按键数字按键信息按键方法存储和自动运行按键维护按键18AgilentGC6890前视图19AgilentGC6890侧后视图20即时功能键功能键快捷键信息键数字键多功能键方法存贮与自动运行AgilentGC6890键盘介绍21质谱基础22质谱常用术语丰度质荷比(M/Z)基峰分子离子碎片离子偶电子离子奇电子离子510152025303540455055606570758085909510010505001000150020002500300035004000450050005500600065007000750080008500900095008541561006727CH3O23常见元素同位素表元素AA+1A+2元素类型质量%质量%质量%H110020.05“A”P31100“A”F19100“A”I127100“A”C12100131.1“A+1”N14100150.37“A+1”O16100170.04180.20“A+2”S32100330.80344.4“A+2”Si28100295.1303.4“A+2”Cl351003732.5“A+2”Br791008198.0“A+2”24离子源离子源传输线25推斥极灯丝eeeeeeeeeMMMMM+.M+.FF+.12Meeeeeeeeeeeeeeeeeeeeee电子电离（EI）26电离技术简介为了得到分子离子峰，采用了一些“软电离”技术：化学电离（CI）快原子轰击（FAB）场电离与场解析（FI，FD）电喷雾电离（ESI）大气压化学电离（APCI）这些电离方式与EI方式不同。它们共同之处在于电离时所需的能量比较低，因而不容易导致分子离子继续断裂。27四极杆28+++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++------------------四级杆检测器离子聚焦高能打拿极电子倍增器电子正离子信号输出高能打拿极和电子倍增器29(0to-3000V)+IncomingIonX-RayLens(0to218V)SignalOutEMVoltage电子倍增器电压有使用上限（3000伏）电压的提高，可以提高检测器的信号30电子倍增器的寿命曲线31提供足够的平均自由程提供无碰撞的离子轨道减少离子-分子反应减少背景干扰延长灯丝寿命消除放电增加灵敏度为什么MS需要真空32M/ZM...