第十章 氨基酸、多肽和蛋白质类药品检验VIP免费

第十章氨基酸、多肽因子和蛋白质类药品检验第九章抗生素类药物分析与生物检定法•基本要求：•掌握氨基酸定性鉴别的方法，熟悉氨基酸特殊杂质及安全性检查，掌握氨基酸含量测定方法，掌握多肽因子类药物的定性鉴别方法，熟悉多肽因子类药物的检查方法，掌握多肽因子类药物生物效价的测定方法，掌握蛋白质类药物的鉴别和检查方法，掌握蛋白质含量测定和效价测定方法，了解几种氨基酸、多肽因子和蛋白质药物的质量分析过程。第九章抗生素类药物分析与生物检定法•基本内容第一节氨基酸类药品检验第二节多肽因子类和蛋白质类药品检验第三节几种氨基酸、多肽因子和蛋白质药物的质量分析第一节氨基酸类药品检验•氨基酸是治疗蛋白质代谢紊乱、蛋白质缺损所引起的一系列疾病的重要生化药物，也是具有高度营养价值的蛋白质补充剂，有着广泛的生化作用和临床疗效。•目前氨基酸及其衍生物临床应用不断发展和扩大，创制了一些新的生化药物。•如甲基酪氨酸治疗嗜铬细胞瘤•氧苯丙氨酸用于类癌瘤综合征•偶氮丝氨酸治疗白血病•乙酰羟脯氨酸用于治疗类风湿关节炎第一节氨基酸类药品检验•氨基酸为白色晶状体，熔点很高，多在熔融时分解，都能溶解在强酸强碱中，形成的盐多能溶于水。•氨基酸在等电点（pI）时溶解度最小，最稳定。•中性pI值在5～6.3左右。•酸性pI值在2.8～3.2左右。•碱性氨基酸的pI值在7.6～10.8左右。第一节氨基酸类药品检验一、氨基酸的定性鉴别•旋光度、熔点、溶解度、纸层析、氨基酸自动化分析、气相色谱等均可作为氨基酸鉴别的依据。1、化学鉴别法•氨基酸的鉴别最常用的方法是根据所有氨基酸均能与茚三酮显蓝紫色。•采用茚三酮显色法，中国药典（2010年）二部对所收载的氨基酸类药物大多采用此方法进行鉴别。•如要对某种氨基酸加以鉴别，可借助于一些特定的显色反应。第一节氨基酸类药品检验（1）茚三酮反应茚三酮在酸性溶液中与α-氨基酸共热，引起氨基酸氧化脱氢、脱羧反应，最后生成紫色物质。蓝紫色溶液样品静置水加热茚三酮水min15mL20min3..mL1mL55STmgOOOHOH+H-C-NH2COOHROOOHH+NH3CO2RCO++OOHOHO+OOOHH+NH3H2OCOOOOH+N第一节氨基酸类药品检验（2）在室温下氨基酸与亚硝酸反应，生成氮气。在标准条件下测定生成氮气体积，即可计算氨基酸的量。•注：生成的氮气只有一半来自氨基酸。2..mL410mL103.0NgST亚硝酸钠滴稀盐酸加热水样品CHCOOHRNH2+HNO2CHCOOHROH+N2+H2O第一节氨基酸类药品检验（3）苯乙醛，有香气苯丙氨酸样品煮沸滴铬酸钾水..3mL550STmgLH2CCHNH2COOHH2CrO4煮沸H2CCHO第一节氨基酸类药品检验（4）红色溶液精氨酸样品萘酚溶液，次溴酸钠水mL5.0..mL5.0mL150STmgLOH+CNH2NHNH(H2C)3CHNH2HOOCOHCNH2NH(H2C)3CHNH2HOOC+NH3+2NH33NaBrON23H2O3NaBr++第一节氨基酸类药品检验（5）蓝紫色溶液色氨酸样品加热二甲氨基苯甲醛水..mL2mL1020STmgLCHOH2CHCCOOHNH2+RH2CCHCOOHNH2CH2CHHOOCNH2CHR第一节氨基酸类药品检验（6）红色溶液色氨酸样品加热漂白精溶液水%101mL320mLmgL第一节氨基酸类药品检验（7）紫色溶液甘氨酸样品加热变色酸放冷水浴蒸干滴置蒸发皿中取上述溶液亚硝酸钠溶液滴稀盐酸水..mL120%1015mL51.0STmLgNH2CH2COOHHNO2HOCH2COOHN2H2O+++HOCH2COOHCO2H2O++HCHOHOHOSO3HSO3H+HCHO-H2OHOHOSO3HSO3HOHOHHO3SSO3HH2C-HHOHOSO3HSO3HOHO-HO3SSO3HH2C第一节氨基酸类药品检验（8）乙醛蒸气接触亚硝基铁氰化钠和二乙胺时蓝紫色内不消失蓝紫色斑点，丙氨酸样品二乙胺溶液滴浸润过的滤纸亚硝基铁氰化钠水浴加热溶液氯胺水min35%501..mL1mL5STTmgLH3CCHNH2COOHCH3CHOCO2N2H2O+++氯胺T第一节...