制药工程专业实验实验讲义化学化工学院制药工程系编二○一四年九月1 前 言制药工程专业实验是制药工程系一门独立的专业必修课，主要面向三年级学生开设。本讲义是依据制药工程专业实验教学大纲的要求编定，目的是通过教学和实践，使学生在有机化学实验的基础上，进一步巩固有机合成的基本操作，同时学习较复杂的单元反应操作和常见药物的合成方法，对难度较大的多步骤有机合成有初步的认识和理解，在合成方法、工艺条件、反应终点的观察和判断，成品的分离纯制、产物的收率及质量要求方面获得全面的训练，在有机合成技巧、合成路线设计思路以及动手能力上有进一步的提高。在教学过程中，根据不同题目，对学生有不同的要求。基本要求是实验前作好预习，查阅有关文献和数据，了解实验的基本原理和方法；实验时认真观察反应现象，做好实验记录；实验结束后及时写出实验报告，讨论出现的现象和问题。限于水平有限，本实验讲义中错误和不妥之处难免，恳请批评指正。我们要在使用过程中不断总结经验，进一步修正提高。编者2014 年 9 月2 目录实验一阿司匹林的合成 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯3 实验二扑炎痛的合成 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯5 实验三苯佐卡因中间体的合成 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯7 实验四止咳酮的合成 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯11 实验五外消旋体的拆分 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯13 实验六对氨基水杨酸钠稳定性实验⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯16 3 实验一阿司匹林（ Aspirin ）的合成一、目的要求1. 掌握酯化反应和重结晶的原理及基本操作。2. 熟悉搅拌机的安装及使用方法。二、实验原理阿司匹林为解热镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为：OCOCH3COOH阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。合成路线如下：OCOCH3COOHOHCOOH(CH3CO)2OH2SO4CH3COOH++三、实验方法（一）酯化在装有搅拌棒及球形冷凝器的100 mL 三颈瓶中，依次加入水杨酸 8 g，醋酐 11 mL，浓硫酸 5 滴。开动搅拌机，置油浴加热，待浴温升至 70℃时，维持在...
