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化学检验工复习要点VIP免费

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一.实验室操作常见问题1. “三废”处理氧化氮,二氧化硫等酸性气体用碱液吸收,可燃性有机毒物于燃烧炉中借氧气完全燃烧。含氯化合物的废液用氢氧化钠调至PH=10以上,再加入 3%的高锰酸钾使氰酸根氧化分解:如果含量高的话废液有碱性氧化法处理,即在PH为 10 以上加入次氯酸钠使其氧化分解。含汞盐的废液先调至PH=8-10,加入过量硫化钠,使其生成硫化汞沉淀, 再加入共沉淀剂硫酸亚铁,生成的硫化铁将水中悬浮物在硫化汞微粒吸附而共沉淀。 排除清夜, 残渣用焙烧法回收贡,或再制成汞盐。铬酸洗液失效, 浓缩冷却后加入高锰酸钾粉末氧化,用砂蕊漏斗滤去二氧化锰后即可使用,废洗液用废铁屑还原残留的六价铬, 再用废碱液或石灰中和成低毒的Cr(OH)3 沉淀。含砷废液加入氧化钙,调节PH为 8,生成砷酸钙和亚砷酸钙沉淀,或调节PH为 10 以上,加入硫化钠与砷反应, 生成难溶, 低毒的硫化物沉淀。含铅隔废液,用消石灰将PH调至 8-10 ,使铅离子,镉离子生成 Pb(OH)2和 Cd(OH)2沉淀,加入硫酸亚铁作为共沉淀剂。混合废液用铁粉法处理, 调节至 PH为 3-4,加入铁粉,搅拌30 分钟,加碱液调至9 左右,继续搅拌 10 分钟,加入高分子混凝剂, 混凝后,清夜排放,沉淀物以废渣处理。2.试剂使用原则稀释浓硫酸时, 只能酸入水, 不懂搅拌下缓缓注入,温度过高时应冷却降温后在继续加入。使用浓硝酸、浓硫酸、浓盐酸、浓高氯酸、浓氨水,必须在通风橱中进行。易燃溶剂加热时应采用水浴或沙浴,并避免用明火。3. 干燥剂 是吸水份的物质, 主要用于脱除气态或液态物质中的游离水分, 既要有易与游离水分结合地的活性,又要有不破坏被干燥物质的惰性。例如:氧化钙、氢氧化钾用于胺类和暗;硫酸用于二氧化碳、一氧化碳、氯气。4. 洗涤试剂选用和配制毛刷可以刷到得仪器,大部分是分析测定中的非计量仪器。铬酸溶液:20g重铬酸钾溶于 40mL热水中,冷却后在搅拌下缓慢加入360mL浓的硫酸,冷却后移入试剂瓶中。 当溶液中颜色呈黄绿色时, 表明已经失效。碱性高锰酸钾: 4g 高锰酸钾溶于 80mL水,加入 40%氢氧化钠溶液至100mL。此溶液可清洗油污及有机物。草酸洗液: 5-10g 草酸溶于 100mL水中,再加入少量浓盐酸,用于清洗二氧化锰。5. 清洗原则 :洗干净的玻璃仪器, 当倒置时,内壁均匀的被水润而不挂水珠, 按照少量多次的原则。6. 称量操作及分析天平性能的鉴定: 天平罩折叠及摆放,检验天平并调好, 检...

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