原料烧结化验岗位作业指导书 铁矿石中全铁测定方法提要：试样一般用浓盐酸加热分解，在热的浓盐酸溶液中，用SnCL2 将 Fe(Ⅲ)还原为 Fe(Ⅱ),过量的 SnCL2 用 HgCL2 氧化，此时溶液中析出 Hg2CL2 丝状白色沉淀，然后在 1~2mol.l-1 硫磷混酸(H2SO4-H3PO4)介质中，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液快速进行滴定 Fe(Ⅱ)。一、试剂配制1. 硫磷混酸（2+2+6） 在 600ml 水加入 200ml 硫酸，注入时用玻璃棒引流（缓缓倒入，搅拌），冷却后加入 200ml 磷酸混匀备用。2. 硝酸（浓）3. 盐酸（1+1） 500ml 盐酸加入 500ml 水4. 二 氯 化 锡 （ 6% ） 60g 二 氯 化 锡 溶 于 200ml 盐 酸 用 水 稀 释 至1000ml，加少许锡粒。5. 氯化汞（饱和溶液）6. 二苯胺磺酸钠（0.8%） 8g 二苯胺磺酸钠溶于水稀释至 1000ml7. 重铬酸钾标准溶液（0.04655N）：称取烘干至恒重的基准重铬酸钾2.2823 克于 300ml 烧杯中，加适量水低温加热溶解后，冷却后，定量转入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀备用。摩尔浓度（M）：294.1888 0.00776mol/l。二、 操作方法称 0.2g 试样于 250ml 锥形瓶中，加 15ml 硫磷混酸，高温加热，加 2～3ml 硝酸，冒烟至瓶口 1/3 处取下冷却，加 20ml 盐酸，滴二氯化锡至溶液无色后过 2 滴，冷却，加 10ml 氯化亚汞摇动后静置 5 分钟，加 100ml 水，二苯胺磺酸钠 3~4 滴，重铬酸钾标准溶液滴定至溶液为紫色。三、 计算化学反应方程式，用重铬酸钾滴定 Fe2+的反应如下：6FeCL2+K2Cr2O7+14HCL=6FeCL3+2KCL+2CrCL3+7H2O TFe%=0.05585 x V x N x 100 %/ G or TFe%=CV x 55.845 x 6 x 100%/1000G 式中：V-滴定消耗重铬酸钾标准溶液毫升数；N-重铬酸钾标准溶液当量浓度；G-试样克数。C-摩尔浓度 mol/l；四、 注意事项1.溶样初始禁止摇动，防止试样粘附瓶壁。2.试样冷却至 60～70℃时方能加入盐酸，否则结果偏低。3.滴加二氯化锡需适量，过少则结果偏低，过量则结果偏高。4.加入氯化亚汞要适量，否则结果偏高。5.加入氧化及还原试剂后要用水冲洗瓶壁。6.滴加二苯胺磺酸钠指示剂不可过多，否则结果偏低。 铁矿石中亚铁测定一、方法提要试样在隔离空气的条件方法提要下经盐酸溶解，没有完全溶解的，很多是硅盐类，可以不用管它，只要溶液清澈透亮就说明溶解完全，氧化亚铁转化为氯化亚铁进入溶液，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬...
