土豆及其制品中α-茄碱和α-卡茄碱的测定BJS201806VIP专享VIP免费

附件 1 土豆及其制品中 α-茄碱和 α-卡茄碱的测定BJS 201806 1范围本方法规定了土豆及其制品中α-茄碱和 α-卡茄碱含量的液相色谱-串联质谱测定方法。本方法适用于土豆及其制品中α-茄碱和 α-卡茄碱含量的测定。2原理样品经酸化乙腈提取，用液相色谱-串联质谱仪测定，采用外标法定量。3试剂和材料以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯，水应为符合GB/T 6682 规定的一级水。3.1试剂3.1.1甲醇（ CH 3OH ）：色谱纯。3.1.2乙腈（ CH 3CN）：色谱纯。3.1.3甲酸（ HCOOH ）：色谱纯。3.1.4甲酸铵（ HCOONH4）：色谱纯。3.1.5无水硫酸镁（MgSO 4）：分析纯。3.1.6无水乙酸钠（CH 3COONa ）：分析纯。3.2试剂配制3.2.1甲酸 -甲酸铵缓冲溶液：称取甲酸铵（3.1.4） 0.063 g 于烧杯中，加适量水溶解后转移到1000 mL 容量瓶中，再移取甲酸（3.1.3） 1 mL 于同一容量瓶中，加水定容至刻度。3.2.2酸化乙腈：移取甲酸（3.1.3 ） 10 mL 于 1000 mL 容量瓶中，加乙腈（3.1.2 ）定容至刻度。3.2.3甲醇水溶液（50% ，体积分数） ：移取甲醇（3.1.1 ） 500 mL 于 1000 mL 容量瓶中，加水定容至刻度。3.3标准品α-茄碱和 α-卡茄碱标准品的英文名称、CAS 登录号、分子式、相对分子质量详见附录A 中的表 A.1 。3.4标准溶液配制3.4.1α-茄碱和α-卡茄碱混合标准储备液（2.50 mg/mL ）：分别准确称取α-茄碱和α-卡茄碱标准品 （3.3）各 5.00 mg 于同一烧杯中， 加入少量乙腈 （ 3.1.3 ）溶解后转移至20.0 mL容量瓶中， 加入乙腈并定容至刻度，制成浓度为2.50 mg/mL 的混合标准使用液，于﹣ 20 ℃冰箱中保存，有效期3 个月。4仪器和设备4.1液相色谱 -串联质谱仪，配有电喷雾离子源（ESI 源）；4.2涡旋混合器；4.3高速冷冻离心机：转速≥10000 r/min ；4.4电子天平：感量分别为0.001 g 和 0.00001g；4.5均质器；4.6具塞离心管：50 mL 和 15 mL 。5试样制备与保存用均质器将样品充分打碎混匀，放入分装容器中，密封并标记，于﹣20o℃以下冷冻存放。6测定步骤6.1提取和净化称取试样 1 g（精确至 0.001 g ）于 50 mL 具塞离心管中，加入5.0 mL 水涡旋混匀 1 min ，再准确加入 25.0 mL 酸化乙腈（ 3.2.2），涡旋混匀 3 min 。之后，向离心管中加入2.0 g 无水硫酸镁（ 3.1.5）， 1.0 g 无水醋酸钠（ 3.1.6）。手动剧烈摇动30 s后涡旋混匀 1 min 。再将离...