1 失水山梨醇单硬脂酸酯(Span 60)本方法参照标准 GB 13481-1992,适用于硬脂酸与失水山梨醇酯化反应生成的产品。主要用于食品、医药、化妆品等工业,作乳化剂、稳定剂、增稠剂和润滑剂等。分子式 C24H46O6 摩尔质量 430.6(按 1987年国际相对原子质量)淡黄色粉状或块状固体Span 60应符合表 1要求。表1 Span 60的质量指标指 标 名 称指标脂肪酸 /% 71-75 多元醇 /% 29.5-33.5 酸值 / (mgKOH/g) ≤10 皂化值 / (mgKOH/g) 147-157 羟值 / (mgKOH/g) 235-260 水分 / % ≤1.5 砷(以 As计)/% ≤0.0003 重金属(以 Pb计) /% ≤0.001 一、鉴别试验(一)脂肪酸的鉴别在碱性皂化试样时回收的脂肪酸残渣(脂肪酸含量测定中的固体物C)的酸值为 190-212 mgKOH/g,结晶点≥ 53℃。1、脂肪酸酸值的测定(1)试剂①95%乙醇②氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.5mol/L 2 ③酚酞指示液 10g/L (2)操作步骤称取约 3g脂肪酸含量测定中的固体物C,精确至 0.001g,置于锥形瓶中,加入50ml95%乙醇溶液,必要时加热。加入5滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.5mol/L] 滴定至溶液呈粉红色,保持 30s不褪色为终点。(3)计算脂肪酸酸值 X1(mgKOH/g) 按式( 4-97)计算:mcVX11.561(4-97)式中 V——滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L ;m——试样的质量, g;56.11——氢氧化钾的摩尔质量[M(KOH)],g/mol。2、脂肪酸结晶点的测定取脂肪酸含量测定中的固形物C为试料,按照标准GB/T 7533-1993《有机化工产品结晶点的测定方法》测定。该法适用于结晶点在-10-150℃范围内的有机化工产品。(1)方法概述液体或熔化的有机化工产品在常压下降温,从液相到结晶的相变过程中,由于释放出潜热,观察到保持的恒定阶段的最高温度为结晶点。(2)试剂干燥剂①无水硫酸钙;②无水氯化钙;③氢氧化钠;④5A分子筛[使用前需经高温( 500±50)℃活化 2h]。3 传热中介①碎冰和食盐的混合物,适用于作-10-0℃范围内的冷却介质;②碎冰和水的混合物或水,适用于作0℃至室温范围内的冷却介质;③甘油:适用于室温至150℃范围内的冷却或加热介质。(3)仪器①主温度计玻璃棒状水银温度计,分刻度0.1℃。水银球与中间泡距离不得大于 5mm,全浸式并经过校正。②辅助温度计玻璃棒状水银温度计,范围0-100℃。分刻度1℃。③结晶管玻璃制,外径 25mm,壁...