硫氰酸铵容量法水泥中氯离子含量的测定测定意义 在一般的水泥及其原料中，氯化物的含量均比较低，通常不进行测定。 近年来，随着我国水泥工业的不断发展，尤其是水泥煅烧窑外分解技术的研究与应用，对水泥、水泥生料、熟料及其原料中的氯含量提出了严格的要求（原、燃料中氯含量不得高于 0.02 % ，水泥中的氯的质量分数不得高于 0.06 % ）。 另外，在混凝土的施工过程中有时加入少量氯化物作为促凝剂或早强剂。因此，对氯的测定成为水泥化学分析中的一项内容。方法提要 试样用硝酸进行分解，同时消除硫化物的干扰。加入已知量的硝酸银标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀。煮沸、过滤后，将滤液和洗涤液冷却至 25 ℃ 以下，以铁（Ⅲ）盐为指示剂，用硫酸氰铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银，根据加入硝酸银标准溶液的量和消耗硫酸氰铵标准滴定溶液的量，即可求出试样中氯离子的含量。溶液制备 HNO3（ 1+2 ）：将 1 份体积浓硝酸与 2 份体积水混合。 HNO3（ 1+100 ）：将 1 份体积浓硝酸与 100 份体积水混合。 硫酸铁铵指示剂溶液：将 10mL 硝酸（ 1+2 ）加入到 100mL 冷的硫酸铁（Ⅲ）铵 [NH4Fe(SO4)2·12H2O] 饱和水溶液中。 硫氰酸铵（ NH4SCN ）标准滴定溶液（ 0.05 mol · L-1） : 称取 3.8g 硫氰酸铵 (NH4SCN) 溶于水，稀释至 1L 。其准确浓度根据实施步骤中空白试验消耗体积确定。溶液制备硝酸银（ AgNO3）标准滴定溶液（ 0.05 mol · L-1）： 称取 8.4940g 已于（ 150±5 ）℃烘过 2 h 的硝酸银（ AgNO3），精确至 0.0001 g ，加水溶解后，移入 1000 mL 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀，贮存于棕色瓶中，避光保存。 硝酸银标准溶液的浓度为： 该标准滴定溶液相对氯离子（ Cl-）的滴定度为：3--ClClAgNO0.0500035.45271.773TcM333AgNOAgNOAgNO8.49400.05000169.87mcMV测定步骤 称取约 5g 试样（ ms），精确至 0.0001g ，置于 400 mL 烧杯中，加入 50 mL 水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入 50 mL 硝酸（ 1+2 ），加热煮沸，在搅拌下微沸 1min~2min 。 准确移取 5.00 mL 硝酸银标准溶液放入溶液中，煮沸 1min~2 min ，加入少许滤纸浆，用预先用硝酸（ 1+100 ）洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于 250 mL 锥形瓶中，用硝酸（ 1+100 ）洗涤烧杯、玻璃...
