1、亚硝酰硫酸（重氮化试剂）1）工艺原理该产品生产较为简单，主要原料为硫酸、硝酸和二氧化硫，反应中加入少量水作为稳定剂，硫酸作为溶剂，把硝酸加到硫酸和水的混合液中配成混酸，然后通入二氧化硫气体进行氧化还原反应，控制反应终点得最终产品。反应的机理方程式如下：HNO3+SO2NOHSO4该步反应中，硝酸、二氧化硫投料比为1：1，硫酸和水不参入反应，无副反应。2）工艺流程框图3）工艺过程简介亚硝酰硫酸在本项目中作为分散蓝79#、分散蓝291#:1、分散紫93#和分散橙61#的重氮化试剂大量使用，其生产过程较为简单，大体分为两步：混酸的配制和合成产品的生产。首先在反应釜中加入水，开启循环水进出口阀门，在降温的情况下滴加98%浓硫酸，在20℃下滴加硝酸，配制混酸，搅拌均匀后在30℃以下缓慢加入气化的二氧化硫发生反应。反应达到终点后，滴加适量的硝酸将釜内二氧化硫全部吸收，用泵将釜内物料输送到亚硝酰硫酸储罐内。滴加硝酸、硫酸及反应过程中均密闭反应釜，反应中由于放热而挥发出的微量酸雾均经釜顶放空管输送至车间废气处理系统集中处理。2、分散剂MF1）工艺原理分散剂MF为甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物，是以洗油(2-甲萘为主要成分)为原料，经磺化得到甲基萘磺酸，再与甲醛缩合而制得的。40%亚硝酰硫酸产品水98%硝酸混酸98%浓硫酸混酸配制二氧化硫合成反应分散剂MF属阴离子表面活性剂，为棕色粉末，易溶于水，易吸潮，不燃，具有优良的扩散性和热稳定性。2）工艺流程框图浓硫酸洗油甲醛氢氧化钙氢氧化钠成品残渣3）工艺过程简介生产过程首先在磺化缩合釜中加给定量的洗油，开启搅拌，升温到60-70℃，滴加给定量的硫酸，时间为1h，再慢慢升温到115-120℃，抽真空，负压为0.05MPa,保温为2h。然后降温至70℃，滴加给定量的甲醛，时间为0.5h，加完后密闭设备，慢慢升温到80-90℃，保温3-4h。保温结束，导入中和锅，加液碱调PH为6-7，调好后导入压滤机，滤液进入MF成品储罐。3、分散蓝291#:11）工艺原理首先以氯丙烯和2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺为原料，通过发生烷基化反应制备偶合组分2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二烯丙基苯胺，反应中使用氢氧化钙作为缚酸剂促使反应进行完全；然后以亚硝酰硫酸为重氮化试剂，促使2，4-二硝基-6-溴苯胺原料发生重氮化反应制得重氮组分；然后以上述制备得到的偶合组分和重氮组分通过发生偶合反应制得产品的发色体；最后通过后处理工序包括分散剂分散、砂磨及喷雾干燥等获得最终产品。分散蓝291#:1产品发色体的结构式具体如下所示：压滤中和釜磺化及缩合各步主要反应的机理方程式如下：（1）烷基化反应制备偶合组分：该步反应中三种物料氯丙烯、2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺、氢氧化钙的的投料比为2.2：1：1，氯丙烯过量较多，促使主要苯胺原料的转化率保证在98%以上。（2）重氮化反应：NO2O2NBrNH2NOHSO4NO2O2NBrN2HSO4H2OH2SO4ÑÇÏõõ£ÁòËáÖصª×é·Ö2,4-¶þÏõ»ù-6-äå±½°·26212737118该步反应中少量亚硝酰硫酸与水发生分解生成氮氧化物，反应方程式如下：该步重氮化反应中，2，4-二硝基-6-溴苯胺、亚硝酰硫酸的投料比为1：1.05，亚硝酰硫酸略微过量，反应进行较为彻底，苯胺原料转化率为99.5%。（3）偶合反应：重氮组分夹带的少量亚硝酰硫酸与水发生分解生成氮氧化物，副反应方程式如下：反应中重氮组分、偶合组分的物料投料比为1.01：1，重氮组分略微过量，保证主要原料偶合组分的转化率97%以上。过量的重氮组分在酸性较弱的环境下，自身偶合聚变为非水溶性的杂质染料，大部分进入最终产品。2）工艺流程框图G2-2重氮化反应40％亚硝酰硫酸偶合反应2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二烯丙基苯胺含盐母液母液罐W2-1吸收处理G2-1不凝尾气15%碱液氮氧化物氮氧化物重氮盐溶液2，4-二硝基-6-溴苯胺母液套用冰碱液回用烷基化反应氯丙烯氢氧化钙溶液2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺蒸馏回收冷凝静置分层氯丙烯中间罐液碱含微量氯丙烯废水结晶、抽滤分离水洗净化、抽滤分离滤饼W2-298%浓硫酸水洗涤净化、板框分离水滤饼W2-4板框压滤分离母液罐W2-3分散打浆、砂磨处理MF加热喷雾干燥空气热风蒸汽冷凝水去循环冷却水池旋风和布袋除尘尾气最终产品G2-3...
