（二）注意事项1．当混合碱为NaOH和Na2CO3组成时，酚酞指示剂用量可适当多加几d，否则常因滴定不完全而使NaOH的测定结果偏低。2．第一计量点的颜色变化为红一微红色，不应有CO2的损失，造成CO2损失的操作是滴定速度过快，溶液中HCl局部过量，引起HCl+NaHCO3=NaCl+CO2+H2O的反应。因此滴定速度宜适中，摇动要均匀。3．第二计量点时颜色变化为黄色——橙色。滴定过程中摇动要剧烈，使CO2逸出避免形成碳酸饱和溶液，使终点提前。七EDTA标准溶液的配制与标定（一）基本操作1容量瓶的使用（见P34-35）：（1）容量瓶的准备：试漏、洗涤（2）容量瓶的使用：14①用固体物质配制溶液：溶解一定量转移——洗涤——定容——摇匀。②用容量瓶稀释溶液，则用移液管吸取一定体积的溶液于容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。2滴定操作（二）思考题：1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。2.用Na2CO3为基准物。以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？答：用Na2CO3为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，因为钙指示剂与Ca2+在pH=12～13之间能形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色，所以用NaOH控制溶液的pH为12～13。3.以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA浓度的实验中，溶液的pH为多少？解：以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA浓度的实验中，溶液的pH为5-6。4.络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作中应注意那些问题？答：络合滴定法与酸碱滴定法相比有如下不同点：（1）络合滴定反应速度较慢，故滴定速度不宜太快；（2）络合滴定法干扰大（在络合滴定中M有络合效应和水解效应，EDTA有酸效应和共存离子效应），滴定时应注意消除各种干扰；（3）络合滴定通常在一定的酸度下进行，故滴定时应严格控制溶液的酸度。八水的总硬度的测定（一）基本操作1移液管的使用：①洗涤②润洗③移取④放液2滴定（二）注意事项：因水样中的钙、镁含量不高、滴定时，反应速度较慢，故滴定速度要慢。（三）思考题：1.什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？答：水中Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度。计算水的总硬度的公式为：(cV)EDTA×MCaO×1000（mg·L-1）V水(cV)EDTA×MCaO×100(o)V水2.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10，而滴定Ca2+分量时要控制pH为12～13？若pH>13时测Ca2+对结果有何影响？答：因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂，铬黑T在pH为8～11之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH值要控制为10。测定Ca2+时，要将溶液的pH控制至12～13，主要是让Mg2+完全生成Mg(OH)2沉15淀。以保证准确测定Ca2+的含量。在pH为12～13间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH>13时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终点。3.如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca2+的含量？如何测定？答：如果只有铬黑T指示剂，首先用NaOH调pH>12，使Mg2+生成沉淀与Ca2+分离，分离Mg2+后的溶液用HCl调pH=10，在加入氨性缓冲溶液。以铬黑T为指示剂，用Mg—EDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。九铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定（一）基本操作1移液管的使用：①洗涤②润洗③移取④放液2滴定（二）思考题1.按本实验操作，滴定Bi3+的起始酸度是否超过滴定Bi3+的最高酸度？滴定至Bi3+的终点时，溶液中酸度为多少？此时在加入10mL200g·L-1六亚四基四胺后，溶液pH约为多少？答：按本实验操作，滴定Bi3+的起始酸度没有超过滴定Bi3+的最高酸度。随着滴定的进行溶液pH≈1。加入10mL200g·L-1六亚四基四胺后，溶液的pH=5～6。2.能否取等量混合试液两份，一份控制pH≈1.0滴定Bi3+，另一份控制pH为5～6滴定Bi3+、Pb2+总量？为什么？答：不能在pH为5～6时滴定Bi3+、Pb2+总量，因为当溶液的pH为5～6时，Bi3+水解，不能准确滴定。3...
