岛津LC-2010A 型高效液相色谱仪操作规程 1.环境要求 温度应相对稳定,一般应控制在15~25ºC,室内保持恒温。相对湿度最好为 50~70%。 2.开机准备 2 . 1 检查仪器的使用登记记录,了解前一次的使用情况是否处于正常状态。上机操作人员需认真阅读过本标准操作程序,并经上机前操作培训。 2 . 2 本机应处于正常状态,且在计量认证的有效期限内。 2 . 3 仪器超过一年必须送计量部门或有资格的单位复检,合格后方可使用。 3.操作步骤 3.1 使用者必须了解仪器的工作原理,熟知注意事项,在掌握基本操作后,才能上机。 3.2 操作前的准备 3.2.1 流动相的制备 用高纯度的试剂配制流动相,必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查,应符合要求;水应为新鲜制备的超纯水,可用超级纯水器制得或用重蒸馏水。凡规定pH值的流动相,应使用精密pH 计进行调节。配制好的流动相应通过适 宜 的 0.45um滤 膜 滤 过,用前脱 气 。应配制足 量的流动相及 时待 用。 3.2.2 供 试溶液的配制 供试品用规定溶剂配制成供试溶液。定量测定时,对照品溶液和样品供试溶液均应分别配制2 份。供试溶液在注入色谱仪前,一般应经适宜的 0.45um 滤膜滤过。必要时,在配制供试溶液前,样品需经提取净化,以免对色谱系统产生污染或对色谱干扰。 3.2.3 检查上次使用记录和仪器状态 检查色谱柱是否适用于本次试验,色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致,原保存溶剂与现用流动相能否互溶,流动相的 pH 值与该色谱柱是否相适应,仪器是否完好,仪器的各开关位置是否处于关断的位置。 3.3 测定前的准备工作 3.3.1 打开 LC-2010A 及二极管阵列检测器的电源,等待仪器自检通过后,打开电脑,双击桌面 LCsolu tion 图标,出现以下界面: 3.3.2 选择在线系统,出现登陆界面: 默认用户名为Admin,点OK 后进入在线系统,此时系统自动连接仪器,仪器发出蜂鸣音,表示连接成功,出现在线控制主界面: 在线系统(Online) 离线系统(Offline) 用于编辑方法 数 据 处理 3.3.3 在仪器控制栏中更改方法,将方法另存后,点击“Download”按钮,发送方法到仪器,点击工具栏中的按钮,将仪器打开,此时进样器、泵、柱温箱、检测器都开始按方法中的设置运行。 3.3.4 单针进样 待基线平衡(按按钮可将基线归零,等同于“Balance”)及信号采集窗口左上角出现绿色的“Ready”标志后,选择功能选择栏中的项...