实验十二 中药化学成分预试验 (一)目的要求 1.掌握常见中药化学成分的鉴别原理及实验技术。 2.能根据实验结果,判断检品中所含化学成分的类型。 3.认真做好预试验记录,正确书写实验报告。 (二)试验材料 本实验中的供试液(品),可根据各类成分鉴别实验的具体需要,选择有代表性的各类成分或含相应成分的药材提取物,根据实验的具体要求进行准备。需要鉴别的主要药物成分的类型有:生物碱、糖、苷、氨基酸、蛋白质、鞣质、黄酮、蒽醌、香豆素、强心苷、皂苷、挥发油、油脂、有机酸等。 (三)实验原理 中药中所含的化学成分很多,在提取分离某种有效成分之前,一般可先通过简单的预试验,初步了解药材中可能含有哪些类型的化学成分,以便选用适当的方法对其中有效成分进行提取、分离。 预试验通常分为二类:系统预试验和单项预试验。其基本原理是利用中药中各类化学成分在不同溶剂中溶解度不同,分成数个部分,如水溶性、醇溶性及石油醚溶性等部分,再分别进行各种定性反应。各成分的检识反应可在试管或滤纸片上进行,也可用色谱法,然后根据各化学反应的现象进行分析判断,以了解试样中可能含有哪些类型的化学成分。 (四)实验内容 1.水溶性成分的检识 取中药粗粉5g,加50ml 蒸馏水,浸泡过夜,或于50~60℃水浴中温浸1小时,滤过,滤液供检识下列各类成分: (1)糖、多糖和苷类 1)Molish 反应:取 1ml 供试液于试管中,加入1~2 滴10%α-萘酚乙醇试剂摇匀,倾斜试管45°,沿管壁滴加1ml 浓硫酸,分成两层。如在两液层交界面出现紫红色环,表明可能含有糖、多糖或苷类。 2)斐林反应:取 1ml 供试液于试管中,加入新配制的 4~5 滴斐林试剂,在沸水浴中加热数分钟,如产生砖红色氧化亚铜沉淀,表明可能含有还原糖。 将上述溶液中沉淀滤过除去,滤液加1ml 10%盐酸溶液,置沸水浴中加热水解数分钟,放冷后,滴加10%氢氧化钠溶液调pH 至中性,重复上述斐林反应,如仍产生砖红色氧化亚铜沉淀,表明可能含有多糖或苷类。 (2)氨基酸、多肽和蛋白质类 1)茚三酮反应:取供试液点于滤纸片上,喷雾茚三酮试剂后,吹热风数分钟,如呈紫红色或蓝色,表明可能含氨基酸、多肽或蛋白质。 2)双缩脲反应:取 1ml 供试液于试管中,加1 滴10%氢氧化钠试剂,摇匀,再加0.5%硫酸铜溶液,边加边摇匀,如溶液呈现紫色、红紫色或蓝紫色,表明可能含有多肽或蛋白质。 3)酸性蒽醌紫反应:取供试液点于滤纸片上,...