邵科杭州市环境监测中心站水中高锰酸盐指数测定主要内容高锰酸盐指数定义及原理测定过程及注意事项实验室质量控制新方法展望GB11892-89:高锰酸盐指数是反应水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标，其定义为：在一定条件下，用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量。在此方法中，在规定条件下，水中的有机物只能部分被氧化，并不反应水体中总有机物含量，因此高锰酸盐指数是一个相对性的指标。高锰酸盐指数定义GB11892-89:样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30分钟，高锰酸钾样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。酸法碱法(海水)高锰酸盐指数测定原理采样固定剂、保存时间静置30分钟、取样量滴定时间等试剂纯度等加热温度、时间测定过程及注意事项试剂配制取样加热滴定水样静置半小时后，用大肚吸管一次或几次移取水样，吸管进水尖嘴应插至水样表层5cm以下位置。再加固定剂(1+3)硫酸保存。尽量不要碰到底部沉积物或者搅浑水体再采样。否则采样不准，影响最终结果。影响因素及注意事项采样最迟不超过采样后2天，如果放置时间在6小时以上，应在0~6℃冰箱内存放。取样影响因素及注意事项1、取样量的选择：臭味微生物浮游生物藻类色度浑浊度等干扰。水浴烧完后应保持锥形瓶内液体亮红色，如果有褪色，说明水中有机物太多，需减少取样体积，重新取样。2、静置30分钟后取上清液严格按照国标要求，比对样品试剂配制高锰酸钾：影响因素及注意事项高锰酸钾浓度(mol/L)空白(mL)水样浓度(mg/L)相对误差(%)水样真值(mg/L)0.00960.0723.849.73.500.00990.0403.664.10.01000.0303.550.30.01020.0123.32-5.1浓度控制在0.0099~0.0101mol/L之间，空白控制在0.025~0.040mL之间。1、反应时间将会直接影响测定结果。若时间太短，氧化率过低导致测定结果偏低；反之，则会偏高。所以在实际的实验过程中要严格控制加热时间和加热温度，须等到水浴完全沸腾(100℃)之后才可将样品放入，并要等水浴再次沸腾时开始计时。按照国标上要求的严格控制时间为(30+2)min。2、水浴锅内液面超过锥形瓶内水样高度。影响因素及注意事项加热滴定影响因素及注意事项1、滴定的初始速度和结束速度稍慢，中间速度稍快。2、滴定溶液需呈珠串状向下滴，而不是直线状。3、滴定过程应当在2min内完成，若时间过长，温度下降，会使测定结果偏高。4、滴定温度应保持80℃以上。5、滴定的终点应为淡粉红色。并且保持30s不退色。由于终点不易判断，可以在锥形瓶下面放置一张白纸，或者将锥形瓶放置在带有凹槽的泡沫板中，使得测定结果更加准确。样品质量控制实验室质量控制空白样品控制精密度控制准确度控制样品质量控制样品核对样品正确使用样品交接单质量控制空白样品控制质量控制1、每批水样分析时，应测定实验室空白样品，当空白值明显偏高或两者差异较大时，应仔细检查原因，以消除空白值偏高的因素。控制水样空白在0.3~0.4mL之间。2、全程序空白样品精密度控制质量控制样品均匀且能做平行双样的分析项目，每批水样分析时均须做10％的平行双样，样品数较小时，每批应至少做一份样品的平行双样。平行双样可采用密码或明码两种方式。1、标准样品/物质或质控样测定每批样品带一个已知浓度的标准物质或质控样品和样品同步测试,当标准物质或质控样测试结果超出了允许误差范围，表明分析过程存在系统误差，本批分析结果准确度失控，应找出失控原因并加以排除后才能再行分析并报出结果。质量控制准确度控制2、加标回收率测定对于受污染的或样品性质复杂的水质，也可采用测定加标回收率作为准确度控制手段。水质各监测项目加标回收率应在允许范围内。注意：加标量等。质量控制准确度控制连续流动注射1981年，日本开始利用流动注射检测高锰酸盐指数。原理：样品与酸性高锰酸钾溶液混合后，在95℃下加热，二次进样后分光光度计在520nm处测量吸光度降低值，该值与样品所含的氧化性物质有关。方法优点：准确度精密度高、检出限低、分析速度快、操作方便、节省人力等，适合大批量样品。新方法展望Loremipsumdolorsitametkolor谢谢THANKS!
