液相色谱仪常用操作步骤 1). 首先对流动相进行过滤,根据需要选择不同的滤膜,一般为有机系和水系,常用的孔径为0.22um和0.45um。 2). 对抽滤后的流动相进行超声脱气 10-20分钟。 3). 正常情况下,仪器首先用甲醇冲洗 10-20分钟,然后再进入测试用流动相(如流动相为缓冲试剂,则要二次重蒸水冲洗 10-20分钟,直至色谱柱中有机相冲净为止) 。 4). 一般情况下,流动相冲洗 20-30分钟后,仪器方可稳定,最重要的是仪器基线走后,方可进样测试。 5). 同时进两针标样,将其结果相比较,其结果的比值在 0.98-1.02之间后,就可以正式进行样品的测试了。 6). 样品测试结束后,就要进行色谱仪及色谱柱的清洗和维护。如流动相为缓冲试剂,同样也要用重蒸水清洗 10-20分钟,方可用有机相进行保护,否则,有损色谱柱。 7). 关机时,先关计算机,再关液相色谱。 8). 填写登记本,由负责人签字。 注意事项: 1). 流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2). 柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。 3). 所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4). 压力不能太大,最好不要超过150kgf/cm2 . 5). 因为缓冲试剂遇有机溶剂,会结晶,有损色谱柱,所以,每次由有机相变流动相或流动相变有机相均需用蒸馏水清洗。 气相色谱仪操作规程 一 载气钢瓶的使用规程 1 钢瓶必须分类保管,直立因定,远离热源,避免暴晒及强烈震动,氢气室内存放量不得超过二瓶。 2 氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。 3 钢瓶上的氧气表要专用,安装时螺扣要上紧。 4 操作时严禁敲打,发现漏气须立即修好。 5 用后气瓶的剩余残压不应少于 980 kPa。 6 氢气压力表系反螺纹,安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。 二 减压阀的使用及注意事项器仪表同 1在气相色谱分析中,钢瓶供气压力在 9.8-14.7 MPa。 2 减压阀与钢瓶配套使用,不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹,安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮,使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。 3 关闭气源时,先关闭减压阀,后关闭钢瓶阀门,再开启减压阀,排出减压阀内气体,最后松开调节螺杆。 三 微量注射器的使用及注意事项 1 微量注射器是易碎器械,使用时应多加小心,不用时要洗净放入合内,不要随便玩弄,来回空抽,否则会严重磨损,损坏气密性,降低准确度。 2 微量注射器...