尿素分析操作规程培训题1 1 尿素分析 -取样(刘工讲)1、尿素的取样方法有(球胆法) (容量瓶法)(磨口瓶或聚乙烯瓶法) (固化法)四种。2、球胆法取尿素样品应注意什么?答:⑴取样时要戴防毒面具、安全帽、防护手套,要站在上风口取样;⑵取样阀开度要适当,使排出的样品具有代表性,样品应为气液混合态,取样阀应与球胆胶管处紧密连接;⑶取样时应边取边摇,使气态立即转变为液态,如果球胆胀大,应立即关闭取样阀,剧烈摇动球胆,使气体溶解;⑷取样阀如堵塞,应先关闭根部阀,再用蒸汽吹通取样阀;⑸取样前及取样后都应冲洗取样管线和取样阀,以免尿素结晶堵塞。3、球胆和容量瓶的取样量一般控制在(20~50mL )。2 尿素工序中氨的测定(刘工讲)1、尿素工序中氨的存在形式有NH4OH 和(NH4)2CO3 两种。2、常量氨要求快滴慢摇,防止氨逸出,终点时慢摇。3、计算公式:()()230.01703101005500HCLHCLCVNHm式中:3()17.03/NHMg mol3 尿素工序中 CO 2 的测定(刘工讲)(常用甲醛法)1、尿素工序中CO 2 的测定,加入甲醛时要边摇边加,以免(局部酸化),溶解BaCO 3。2、尿素工序 CO2 滴定过程中要剧烈摇动,接近终点时速度要慢。3、测定尿素工序中 CO2 时,加入的 BaCL 2 溶液和 HCHO 溶液要求都为(中性)。4 尿素含量的测定(刘工讲)1、尿素含量的测定常用(甲醛法) 。2、尿素含量的测定原理?答:用浓 H2SO4 分解试样,使试样中的 N 转化为 (NH 4)2SO4,(NH4)2SO 4 与 HCHO作用,生成等量的H2SO4,再用 NaOH 标液滴定 H2SO 4,反应式为:(NH 2)2CO+H 2SO4+H20 = (NH 4)2SO4+CO2 ↑(NH 4)2SO 4+6HCHO = 2H2SO4+(CH 2)6N4+6H 20 H2SO 4+NaOH = Na 2SO 4+2H 2O 由于试样中的NH 3 和缩二脲都能与H2SO 4 作用生成 (NH 4)2SO4,因此在测定尿素含量前应测其NH3 和缩二脲含量,并在计算中扣除。3、测定尿素含量时,加热分解时应注意什么?尿素分析操作规程培训题2 答:在电炉上加热分解时,至大量白烟产生并腾空至瓶颈1/3 处,取下冷却。5 成品尿素缩二脲含量的测定(陈博讲)1、缩二脲的测定原理?答:缩二脲在碱性溶液中与CuSO 4(显色剂)生成紫红色络合物,在λ=550nm处测吸光值。(洒石酸钾钠是掩蔽剂 -碱性的)2、计算公式:1210mmXm式中: m1-试样中缩二脲的含量;m2-空白中缩二脲的含量。3、NH3 和 Cu 离子会生成铜氨络合离子,所以要除氨:NH3≥1%时除氨二...