实验十七 大气二氧化硫的测定 一、甲醛缓冲溶液吸收－盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（A 1） 1 实验目的 1.1 掌握本方法的基本原理 1.2 巩固大气采样器及吸收液采集大气样品的操作技术。 1.3 学会用比色法测定SO2 的方法。 2 实验原理 二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在 577nm 处进行测定。 本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。加入氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。在 10mL 样品中存在 50µ g 钙、镁、铁、镍、锰、铜等离子及 5µ g 二价锰离子时不干扰测定。 本方法适宜测定浓度范围为 0.003～1.07mg/m3。最低检出限为 0.2µ g/10mL。当用10mL 吸收液采气样 10L 时，最低检出浓度为 0.02mg/m3；当用 50mL 吸收液，24h 采气样 300L 取出 10mL 样品测定时，最低检出浓度为 0.003mg/m3。 3 实验试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 氢氧化钠(NaOH)溶液， 1.5mo1/L 称取 60g NaOH 溶于 1000mL 水中。 3.2 环已二胺四乙酸二钠(CDTA-2Na)溶液， 0.05mo1/L 称取 1.82g 反式 1，2-环已二胺四乙酸[(trans-l，2-cy clohex y lenedinitrilo)tetra-acetic acid,简称 CDTA]，加入氢氧化钠溶液(3.1)6.5mL，用水稀释至 100mL。 3.3 甲醛缓冲吸收液贮备液： 1 （A）本方法与 GB/T15262－94 等效。 吸取36％～38％甲醛溶液5.5mL，CDTA-2Na 溶液(3.2)20.00mL；称取2.04g 邻苯二甲酸氢钾，溶于少量水中；将三种溶液合并，再用水稀释至100mL，贮于冰箱可保存1 年。 3.4 甲醛缓冲吸收液 用水将甲醛缓冲吸收液贮备液(3.3)稀释100 倍而成。临用现配。 3.5 氨磺酸钠溶液，6g/L 称取0.60g 氨磺酸(H2NS03H)置于100mL 容量瓶中，加入4.0mL 氢氧化钠溶液(3.1)，用水稀释至标线，摇匀。此溶液密封保存可用10 天。 3.6 碘贮备液，C(1/2I2) =0.1mol/L 称取12.7g 碘(I2)于烧杯中，加入40g 碘化钾(KI)和25mL 水，搅拌至完全溶解，用水稀释至1000mL，贮存于棕色细口瓶中。 3.7 碘溶液，C(1/2I2)＝0.05mol/L 量取碘贮备液(3.6)250mL...
