乙酸乙酯的制备 四、相关知识点 1．本实验所采用酯化方法，仅适用于合成一些沸点较低的酯类
优点是能连续进行，用较小容积的反应瓶制得较大量的产物
对于沸点较低的酯类，若采用相应的酸和醇回流加热来制备，常常不够理想
2．滴液漏斗使用前，活塞涂上凡士林，并用橡皮筋固定，检查是否漏液，以免漏液，引起火灾
3．温度不宜过高，否则会增加副产物乙醚的含量
滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不及作用而被蒸出
同时，反应液的温度会迅速下降，不利于酯的生成，使产量降低
4．用碳酸钠饱和溶液除去醋酸，亚硫酸等酸性杂质后，碳酸钠必须洗去，否则下一步用饱和化钙溶液洗去乙醇时，会产生絮状的碳酸钙沉淀，造成分离的困难
为减少酯在水中的溶解度（每17 份 水溶解1 份 乙酸乙酯），故 用饱和食 盐 水洗碳酸钠
5．乙酸乙酯与 水或 醇能形 成二 元 或 三 元 共 沸物，其 组 成及沸点如 下表 ： 由 上表 可 知，若洗涤 不净 或 干 燥 不够时，都 使沸点降低，影 响 产率
如 果 在70－ 72 度蒸出的馏 出液较多 时，可 另 外 收 集 ，重 新 除醇，干 燥除水和重 蒸馏
a) 假 如 浓 硫酸有 机 物混 合不均 匀 ，加热时往 往 会使有 机 物炭 化，溶液发 黑
b) 假 如 未 冷 却 ，低沸点的乙酸乙酯易 因 挥 发 而损 失
馏 出液主 要 是乙酸乙酯，同时含有 少量水
乙醚和乙酸 五 、 实 验 步 骤 125ml 三 颈 瓶 中 ， 放 入12ml95%乙 醇 ， 在 震 摇 下 分 批 加 入12ml 浓 硫酸 使 混 合 均 匀 ， 并 加 入 几 粒 沸 石
旁 边 两 口 分 别 插 入60 滴 液 漏 斗 及 温 度计 ， 漏 斗 末 端 及 温 度 计 的 水 银 球 浸 入 液 面 以 下 ， 距 平 地0
中 间 一口
