乙酸乙酯的制备 四、相关知识点 1．本实验所采用酯化方法，仅适用于合成一些沸点较低的酯类。优点是能连续进行，用较小容积的反应瓶制得较大量的产物。对于沸点较低的酯类，若采用相应的酸和醇回流加热来制备，常常不够理想。 2．滴液漏斗使用前，活塞涂上凡士林，并用橡皮筋固定，检查是否漏液，以免漏液，引起火灾。 3．温度不宜过高，否则会增加副产物乙醚的含量。滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不及作用而被蒸出。同时，反应液的温度会迅速下降，不利于酯的生成，使产量降低。 4．用碳酸钠饱和溶液除去醋酸，亚硫酸等酸性杂质后，碳酸钠必须洗去，否则下一步用饱和化钙溶液洗去乙醇时，会产生絮状的碳酸钙沉淀，造成分离的困难。为减少酯在水中的溶解度（每17 份 水溶解1 份 乙酸乙酯），故 用饱和食 盐 水洗碳酸钠。 5．乙酸乙酯与 水或 醇能形 成二 元 或 三 元 共 沸物，其 组 成及沸点如 下表 ： 由 上表 可 知，若洗涤 不净 或 干 燥 不够时，都 使沸点降低，影 响 产率 。 如 果 在70－ 72 度蒸出的馏 出液较多 时，可 另 外 收 集 ，重 新 除醇，干 燥除水和重 蒸馏 。 a) 假 如 浓 硫酸有 机 物混 合不均 匀 ，加热时往 往 会使有 机 物炭 化，溶液发 黑 。 b) 假 如 未 冷 却 ，低沸点的乙酸乙酯易 因 挥 发 而损 失 。 馏 出液主 要 是乙酸乙酯，同时含有 少量水。乙醇。乙醚和乙酸 五 、 实 验 步 骤 125ml 三 颈 瓶 中 ， 放 入12ml95%乙 醇 ， 在 震 摇 下 分 批 加 入12ml 浓 硫酸 使 混 合 均 匀 ， 并 加 入 几 粒 沸 石 。 旁 边 两 口 分 别 插 入60 滴 液 漏 斗 及 温 度计 ， 漏 斗 末 端 及 温 度 计 的 水 银 球 浸 入 液 面 以 下 ， 距 平 地0.5-1cm。 中 间 一口 装 一 蒸 馏 弯 管 与 直 形 冷 凝 管 连 接 ， 冷 凝 管 末 端 连 接 一 接 液 管 ， 升 入 50ml具 塞 锥 形 瓶 中 。 将12ml95％ 乙 醇 及12ml 冰 醋 酸 （ 约12。 6 克 。 0。 21mol/L） 的 混 合液 ， 由60ml 滴 液 漏 斗 滴 入 蒸 馏 瓶 内 约3－ 4ml。 然 后 将 三 颈 瓶 在 石 棉 网 上用 小 火 加 热 ， 使 瓶 中 反 应 液 温 度 升 到 110 度 ， 减 小 火...
