药物分析药物中一般杂质的检查重金属检查法VIP免费

药物分析药物中一般杂质的检查—重金属检查法2重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用呈色的金属。如银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴、镍等。重金属存在影响药物的稳定性及安全性。在药品生产中遇到铅的机会较多，且铅易在体内易积蓄中毒，因此一般以Pb为代表。1.重金属的概念3重金属检查法第二法:炽灼后检查法适用于含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸及乙醇的有机药物.第一法:硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸、乙醇的药物,是最常用的方法第三法:硫化钠法适用于难溶于稀酸但能溶于碱性溶液药物(巴比妥类、磺胺类)4硫代乙酰胺在弱酸性(pH3.5醋酸盐缓冲液)条件下水解,产生H2S,与微量重金属离子(以Pb2+为代表)生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液,与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较,不得更深.SHCONHCH5.3pHOHCSNHCH223223H2PbSHSHPb221原理第一法硫代乙酰胺法52操作方法比色放置硫代乙酰胺水22mlTS25ml2ml)buff(pH3.5水、醋酸盐样品乙管（样品管）甲管（标准管）2ml)buff(pH3.5水、醋酸盐标准铅溶液（一定量）丙管（标准铅+样品管）与乙管相同量供试品水、醋酸盐液与甲管相同量标准铅溶2ml)buff(pH3.56结果观察7①标准铅溶液浓度适宜目视比色的浓度范围Pb2+标准溶液10g/ml1~2ml3．影响因素8pH在3.0~3.5时,呈色较完全.酸度增大,呈色变浅甚至不呈色.溶液的pH对于金属离子与硫化氢呈色影响较大.②溶液的pH9③供试品溶液有颜色时的处理外消色法Ⅰ.稀焦糖溶液调节Ⅱ.指示剂调节10④供试品中微量高价Fe3+存在干扰：弱酸性溶液中Fe3+氧化H2S析出S,产生浑浊影响检查.如：葡萄糖酸亚铁中重金属的检查.排除：加入抗坏血酸或盐酸羟胺使Fe3+还原为Fe2+.111.原理供试品先炽灼破坏后,使有机结合的重金属游离,再按第一法检查.第二法灼烧后硫代乙酰胺检查法含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸、乙醇的有机药物.122.操作缓缓炽灼放冷H2SO40.5-1.0ml供试品炭化加热HNO3500-600℃H2SO4除尽放冷完全灰化蒸干HCl2ml水15ml中性按第一法检查蒸干氨试液a.HNO3处理后，必须蒸干除尽NO.b.炽灼温度严格控制：500-600℃c.含钠盐或氟的有机药物在炽灼时改用铂坩埚或硬质玻璃蒸发皿.如：盐酸氟奋乃静中重金属检查131.原理在碱性介质中,以Na2S为显色剂,使Pb2+与S2-作用生成PbS的混悬液,与一定量标准铅溶液经同法处理所呈颜色比较,不得更深.第三法硫化钠法14适用于难溶于稀酸但能溶解于碱性溶液的药物中重金属的检查.如：磺胺类与巴比妥类药物152.方法取供试品适量,加NaOH试液5ml和水20ml使溶解后,置纳氏比色管中,加Na2S试液5滴,摇匀,与一定量标准铅溶液经同法处理所呈颜色比较.163.讨论Na2S对玻璃有腐蚀性,久置产生絮状物,应临用新配.