习题 1 1. 分离方法在定量分析中有什么重要性？分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？ （参考答案） 答： 在定量分析，对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰，以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定，必须采用分离富集方法。换句话说，分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果，保证分析结果的准确性，扩大分析应用范围。 在一般情况下，对常量组分的回收率要求大于 99.9%，而对于微量组分的回收率要求大于 99%。样品组分含量越低，对回收率要求也降低。 2. 在氢氧化物沉淀分离中，常用的有哪些方法？举例说明。 （参考答案） 答： 在氢氧化物沉淀分离中，沉淀的形成与溶液中的[OH-]有直接关系。因此，采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。在实际工作中，通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。常用的沉淀剂有： A.氢氧化钠：NaOH 是强碱，用于分离两性元素(如 Al3+，Zn2+，Cr3+)与非两性元素，两性元素的含氧酸阴离子形态在溶液中，而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。 B.氨水法：采用 NH4Cl-NH3 缓冲溶液(pH 8-9)，可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离。 C.有机碱法 ：可形成不同pH的缓冲体系控制分离， 如 pH 5-6 六亚甲基四胺-HCl 缓冲液，常用于 Mn2，Co2 +，Ni2+，Cu 2+，Zn2+，Cd2+与 Al3+，Fe3+，Ti(IV)等的分离。 D.ZnO 悬浊液法等：这一类悬浊液可控制溶液的pH 值，如 ZnO 悬浊液的pH 值约为 6，可用于某些氢氧化物沉淀分离。 3. 某试样含 Fe，A1，Ca，Mg，Ti 元素，经碱熔融后，用水浸取，盐酸酸化，加氨水中和至出现红棕色沉淀（pH 约为 3 左右），再加六亚甲基四胺加热过滤，分出沉淀和滤液。试问。为什么溶液中刚出现红棕色沉淀时人们看到红棕色沉淀时，表示 pH 为 3 左右？过滤后得到的沉淀是什么？滤液又是什么？试样中若含 Zn2+和 Mn2+，它们是在沉淀中还是在滤液中？ （参考答案） 答： A．溶液中出现红棕色沉淀应是Fe(OH)3，沉淀时的p H 应在3 左右。(当人眼看到红棕色沉淀时，已有部分Fe(OH)3 析出，p H 值稍大于Fe3+开始沉淀的理论值)。 B．过滤后得的沉淀应是TiO(OH)2、Fe(OH)3 和 Al(OH)3；滤液是Ca2+，Mg2 +离子溶液。 C．试样中若含Zn 2+和 Mn 2+，它们应以Zn 2+和 Mn 2+离子形式存在于滤液中。 4. 采用无机沉淀剂，怎样从铜合金的试液中分离出微量Fe3+？ ...
