方法验证报告 方法名称: 固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法 工程: 非甲烷总烃 验证单位: 报告编写人: 审核人: 报告日期: -
1 原始测试数据 1
1 实验室根本情况 表 1-1 参加验证的人员情况登记表 表 1-2 使用仪器情况登记表 仪器名称 规格型号 仪器编号 性能状况 是否经过检定/校准 采 样设备 双气路大气采样器 ZGQ-2 正常 是 检 验仪器 气相色谱仪 GC9790Ⅱ 正常 是 注:仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器,例如萃取仪、微波消解、气相色谱、原子吸收等
表 1-3 使用试剂及材料登记表 1
2 采样及样品预处理 现场采样按照GT/T16157、HJ/T397和HJ732相关规定执行
开启加热采样管电源,采样时将采样管加热并保持在120℃±5℃
气袋用样品气清洗三次,完毕采样后样品应立即放入样品保存箱中保存
样品空白:将注入除烃空气的采样容器带至采样现场,与同批次采集的样品一起送回实验室
性别 年龄 职务或职称 所学专业 学历 从事相关分析工作年限 男 实验员 2 年 男 化验员 2 年 注:参加验证人员需要熟悉仪器构造、原理,熟练操作仪器,能独立完成整个分析过程
名称 规格型号 生产厂家 标气浓度〔mol/mol〕 备注 除烃空气 4L / / 甲烷标气 4L 10
1×10-6 / 甲烷标气 4L 16
8×10-6 / 甲烷标气 4L 781×10-6 / 注:试剂包括标准溶液、标准样品、替代物、内标、保存剂、萃取试剂等 -
3 校准曲线的绘制 以100mL玻璃注射器〔预先放入一片硬质聚四氟乙烯小薄片〕为容器,按1:1的体积比,用标准气体〔高纯氮气〕将甲烷标准气逐级稀释,配置6个浓度梯度的校准系列