差热分析_实验报告VIP免费

学生实验报告 实验名称 差热分析 姓名： 学号： 实验时间: 2011/5/20 一、实验目的 1、掌握差热分析原理和定性解释差热谱图。 2、用差热仪测定和绘制 CuSO4·5H2O 等样品的差热图。 二、实验原理 1、差热分析原理 差热分析是测定试样在受热（或冷却）过程中，由于物理变化或化学变化所产 生 的 热 效 应 来 研 究 物 质 转 化 及 花 絮 而 反 应 的 一种 分 析 方 法 ， 简 称DTA(Differential Thermal Analysis)。 物质在受热或者冷却过程中个，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸收、脱附等物理或化学变化，因而产生热效应，其表现为体系与环境（样品与参比物之间）有温度差；另有一些物理变化如玻璃化转变，虽无热效应发生但比热同等某些物理性质也会发生改变，此时物质的质量不一定改变，但温度必定会变化。差热分析就是在物质这类性质基础上，基于程序控温下测量样品与参比物的温度差与温度（或时间）相互关系的一种技术。 DTA 的工作原理（图 1 仪器简易图）是在程序温度控制下恒速升温（或降温）时，通过热偶点极连续测定试样同参比物间的温度差ΔT，从而以 ΔT 对 T作图得到热谱图曲线（图 2 差热曲线示意图），进而通过对其分析处理获取所需信息。 图 1 仪器简易图 实验仪器实物图 图2 差热曲线示意图 在进行DTA 测试是，试样和参比物分别放在两个样品池内（如简易图所示），加热炉以一定速率升温，若试样没有热反应，则它的温度和参比物温度间温差ΔT=0,差热曲线为一条直线，称为基线；若试样在某温度范围内有吸热（放热）反应，则试样温度将停止（或加快）上升，试样和参比物之间产生温差Δ T，将该信号放大，有计算机进行数据采集处理后形成DTA峰形曲线，根据出峰的温度及其面积的大小与形状可以进行分析。 差热峰的面积与过程的热效应成正比，即ΔH。式中，m为样品质量；b、d 分别为峰的起始、终止时刻；ΔT 为时间τ 内样品与参比物的温差；图3 峰面积 代表峰面积；K 为仪器常数，可用数学方法推导，但较麻烦，本实验用已知热效应的物质进行标定。 三、实验药品和仪器 仪器：HCR 型差热分析仪 1套 药品：CuSO4·5H2O 四、实验步骤 1、打开仪器后面面板上的电源开关，指示灯亮，说明整机电源已接通。开机半个小时后可以进行测试工作。 2、双手轻抬起炉子，以左手为中心，右手逆时针轻轻旋转炉子。左手轻轻扶着炉子上，...