测偏硅酸一般方法VIP免费

1. 测定范围 本法最低检测量为0.05mg，若取50mL 水样测定，最低检测浓度为 1mg／L。磷酸盐干扰测定，其吸光度与可溶性硅酸含量成正比。 1.2 方法提要 在酸性溶液中，可溶性硅酸与钼酸铵反应，生成可溶性的黄色硅钼杂多酸〔H4Si(Mo3O10)4〕， 在一定浓度范围内，其吸光度与可溶性硅酸含量成正比。 1.3 试剂配制试剂(及分析步骤中)用纯水都为蒸馏水，试剂都贮存于聚乙烯瓶中。 1.3.1 盐酸溶液(1＋1)。 1.3.2 氢氧化钠溶液(8g／L):称取0.8g 氢氧化钠溶于纯水中，稀释至100mL。 1.3.3 钼酸铵溶液(100g／L):称取10g 钼酸铵〔(NH4)6Mo7O24·4H2O〕溶于纯水中， 稀释至100mL。必要时可过滤。 1.3.4 草酸溶液(70g／L):称取7g 草酸(H2C2O4·2H2O)溶于纯水中，稀释至100mL。 1.3.5 偏硅酸标准贮备溶液〔p(H2SiO3)＝1.00mg／mL〕:称取已在200℃干燥至恒重的高纯二氧化硅(SiO2)0.1539g 于铂坩埚中，加 0.6g 碳酸钠(Na2CO3)与之混匀，在上面再覆盖一层碳酸钠（1～2g），在960℃熔融30min，冷却后用纯水溶解。将溶液转入200mL 容量瓶中，用纯水定容。 1.3.6 偏硅酸标准使用溶液〔p(H2SiO3)＝100µg／mL〕:吸取偏硅酸标准贮备溶液(1.3.5)50.0mL 于500mL 容量瓶中，用纯水定容。 1.3.7 对硝基酚指示剂(1g／L):称取对硝基酚(NO2C6H4OH)0.10g 溶于纯水中，稀释至100mL。 1.4 仪器 1.4.1 分光光度计。 1.4.2 比色管。 1.5 分析步骤 1.5.1 样品测定 1.5.1.1 取50.0mL 水样于50mL 比色管中〔若水样为酸性，可少取水样，加3 滴对硝基酚指示剂(1.3.7)，滴加氢氧化钠溶液(1.3.2)至恰显黄色，用纯水稀释至50mL 标线〕，加盐酸溶液(1.3.1)1.0mL，钼酸铵溶液(1.3.3)2.0mL，充分摇匀，放置15min1)。注:1)放置时间与温度有关，温度低于20℃时放置30min，温度在 30～35℃时放置10min， 温度高于35℃时放置 5min。 1.5.1.2 加入2.0mL 草酸溶液(1.3.4)，充分摇匀。放置 2min 后，在420 ～430nm 波长处， 用 2cm 比色皿，试剂空白作参比，测量吸光度(15min 内完成)。注:若无磷酸盐干扰，在此步骤中也可不加草酸溶液，直接测量吸光度。 1.5.2 校准曲线的绘制 1.5.2.1 吸取偏硅酸标准使用溶液(1.3.6)0，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00 和 10.00 mL 于一系列 50mL 比色管中，用纯水稀释至 50mL标线。以下操作同 1.5.1。 1.5.2.2 以比色管中偏硅酸含量(?g)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线...