第一章 总论 第一节:提取 一.中药化学成分提取的溶剂按极性由弱到强的顺序如下 石油醚(pet.et)<四氯化碳(CCl4)<苯(C6H6)<二氯甲烷(CHCl2)<氯仿(CHCl3)(密度大于水)<乙醚(Et2O)<乙酸乙酯(EtOAc)<正丁醇(n-Bu OH )<丙酮(Me2CO)(可与水混溶)<乙醇(EtOH )(可与水混溶)<甲醇(MeOH)(可与水混溶)<水(H2O) 根据相似相溶原理,在提取不同极性的化合物时,应选用相应极性的溶剂,比如用石油醚提取小极性化合物,用水提取大极性化合物。 二. 常用的溶剂提取方法如下: 提取方法 优缺点 (1)煎煮法 简便,大部分成分可被提出,不适于挥发及热不稳定性成分及含淀粉、黏液质、较多 的药材提取。不宜使用铁器。 (2)浸渍法 简便,适于挥发性及热不稳定性成分及含淀粉、黏液质、较多的药材;提取时间长,效率低,水溶液易霉变 (3)渗滤法 保持浓度差,效率高,适合于各种成分(可用于提取活性蛋白) (4)回流提取法 效率高,受热易破坏的成分不易使用 (5)连续回流提取法 (6)水蒸气蒸馏法 操作简便,节约溶剂,效率高,受热易破坏的成分不易使用 提取具有挥发性的、能随水蒸汽蒸馏而不被破坏的、与水不发生反应的成分 水溶性成分一般易溶于水,如生物碱、有机酸类、鞣质 第二节:分离 一.常用分离方法 1.分馏法 此法是利用液体混合物各成分的沸点不同而进行的分离方法。 适用于液体混合物的分离。分馏法可分为常压分馏、减压分馏、分子蒸馏等。 2.结晶法 此法是利用混合物中的各化合物在溶液中溶解度不同而析出结晶的方法进行分离。 而精制和纯化固体成分时宜选用结晶法。 注意选择容易蒸干和利于重结晶的溶剂来进行。(例如:Et2O 不宜蒸干,也不宜用于重结晶,不应选择) 3. 萃取法 此法是利用不同化合物在两相溶剂中的分配系数不同而进行分离、 对于分离极性较大的成分(例如亲水性成分),选用正丁醇-水。中等极性采用氯仿-水。小极性采用石油醚-水。而甲醇、乙醇、丙酮均不能从中药水提液中萃取亲水性成分。 PH 梯度萃取法:在对于酸性不同的化合物的分离中,可分别用5%NaHCO3、5% Na2CO3、1% NaOH 进行萃取。分别萃出强酸性成分、中等酸性成分、弱酸性成分 4.透析法:基于样品组分分子大小不同而分离。 5.层析法:一般为色谱层析,根据不同化合物在不同色谱柱上的色谱行为不同而进行分离。 (1)离子交换层析法:适用于有机酸类、生物碱类、黄酮类、香豆素类的分离 (2)硅胶柱...