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2 .6 -二氯-4 -硝基苯胺的制备和性能测试 实验1 2,6-二氯-4-硝基苯胺的制备（氯化） 一、实验目的 1、掌握 2,6-二氯-4-硝基苯胺的制备方法。 2、掌握氯化反应的机理和氯化条件的选择。 3、了解 2,6-二氯-4-硝基苯胺的性质和用途。 二、实验原理 根据引入卤素的不同，卤化反应可分为氯化、溴化、碘化和氟化。因为氯代衍生物的制备成本低，所以氯代反应在精细化工生产中应用广泛；碘化应用较少；由于氟的活泼性过高，通常以间接方法制得氟代衍生物。 卤化剂包括卤素（氯、溴、碘）、盐酸和氧化剂（空气中的氧、次氯酸钠、氯化钠等）、金属和非金属的氯化物（三氯化铁、五氯化磷等）。硫酰二氯（SO2Cl2）是高活性氯化剂。也可用光气、卤酰胺（RSO2NHCl）等作为卤化剂。 卤化反应有三种类型，即取代卤化、加成卤化、置换卤化。 由对硝基苯胺制备2,6-二氯-4-硝基苯胺有多种合成方法。直接氯气法；氯酸钠氯化法；硫酰二氯法；次氯酸法；过氧化氢法。 工业生产一般采用直接氯气法。其优点是原材料消耗低、氯吸收率高、产品收率高、盐酸可回收循环使用。 直接氯气法的反应方程式如下： 氯酸钠氯化法是由对硝基苯胺氯化、中和而得，反应方程式如下： 过氧化氢法是由对硝基苯胺在浓盐酸中与过氧化氢反应而得，反应方程式如下： 三、产品性质： 黄色针状结晶。熔点192℃～194℃。难溶于水，微溶于乙醇，溶于热乙醇和乙醚。本品有毒。温血动物急性口服 LD50 为 1500～4000mg/kg，小白鼠急性口服 LD50 为 3603mg/kg 。 四、用途： 本品主要用于生产分散黄棕 GL、分散黄棕 2RFL、分散棕 3R、分散棕 5R、分散橙 GR、分散大红 3GFL、分散红玉 2GFL等。还可作为农用杀菌剂使用。可防治甘薯、洋麻、黄瓜、莴苣、棉花、烟草、草莓、马铃薯等的灰霉僵腐病；油菜、葱、桑、大豆、西红柿、莴苣、甘薯等的菌核病；甘薯、棉花、桃子的软腐病；马铃薯和西红柿的晚疫病；杏、扁桃及苹果的枯萎病；小麦的黑穗病；蚕豆花腐病。 五、实验内容： 方法一：氯酸钠氯化法。 在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗（预先检查滴液漏斗是否严密，不能泄漏。）的 250mL 四口瓶中，加入5.5g（质量分数为 100%）对硝基苯胺，再加入质量分数 36%盐酸100mL，搅拌下升温至 50℃左右，使物料全部溶解。然后，慢慢冷却至 20℃左右，滴加预先配好的氯酸溶液（3g氯酸钠加水 20mL），约在1～1.5h内加完，然后，在30℃下再反应1h。 用 50mL水稀释上述反...