;..纳米二氧化硅颗粒的制备与表征一、实验目的1、学习溶胶一凝胶法制备纳米 SiO 颗粒。22、利用粒度分析仪对 SiO 颗粒物相分析和粒径测定。23、通过红外光谱仪对纳米 SiO 颗粒进行表征。24、通过热重分析仪测试煅烧温度。二、实验原理纳米 SiO 具有三维网状结构，拥有庞大的比表面积，表面上存在着大量2的羟基基团,亲水性强,众多的颗粒相互联结成链状，链状结构彼此又以氢键相互作用，形成由聚集体组成的立体网状结构。图 1 纳米二氧化硅三维网状结构图 2 纳米二氧化硅表面上存在着大量的羟基基团溶胶凝胶法（Sol-Gel 法）：利用活性较高的前驱体作为原料，在含水的溶;..液中水解，生成溶胶，然后溶胶颗粒间进一步发生相互作用，与溶剂共同生成凝胶，干燥后、煅烧获得前驱体相应的氧化物。第一步水解：硅烷的水解过程-Si-OR+H2O——-Si-OH+ROH第二步缩合：硅烷的缩聚过程-Si-OH+HO-SiSi-O-Si-+H2O总反应：2-Si-OR+H20——-Si-O-Si+2ROH硅烷的浓度，硅烷溶液的 pH 值，溶剂成分，水解时间与温度均会影响到硅烷的水解缩聚过程。其中，pH 值能影响硅烷溶液的水解缩聚反应速率。一般认为酸性和碱性条件下均有利于硅烷的水解反应，而碱性条件下更能促进缩聚反应的进行。因此，选择合理的 pH 值能控制硅烷的水解与缩合反应速率。水含量除了影响硅烷的水解与缩聚反应速率外，还影响其溶解性；而醇溶剂对硅烷分子起到助溶与分散的作用，还起到调节水解速率的作用。三、仪器及试剂仪器常规玻璃仪器，不同型号移液枪，坩埚，研钵，水浴锅，磁子，磁力搅拌器，烘箱，马弗炉，傅里叶红外光谱仪，差热-热重分析仪，粒度分析仪；试剂乙醇（AR），去离子水，TEOS,1:1 氨水，浓氨水、浓盐酸，精密 pH 试纸。四、实验步骤① Stober 法制备纳米 SiO 颗粒2取 75mL 无水乙醇于烧杯中，加入 25mL 去离子水，搅拌使其均匀。向其中加入10mLTEOS，同时搅拌。用 1:1 氨水溶液调节硅烷溶液的 pH 值至 7,搅拌 lOmin。将上述硅烷溶液放入水浴锅中，水温 35°C,陈化 1h。向溶液中逐滴加入浓氨水，使其刚好产生果冻状凝胶为止。静置，至溶液全部转化为凝胶。将所得的凝胶捣碎放入烘箱中，烘箱温度为 ioo°c，烘干，即得 SiO 前躯2体粉;..末。将粉末碾碎后在 300C 煅烧 20min 即得 SiO 粉末。2②SiO 颗粒的粒径测试2先将大烧杯中装满水，对大烧杯进行清洗，倒去水。向大烧杯中装入部分水，测试背景。将小烧杯中预先搅拌好的二氧化...
