纳米二氧化硅颗粒的制备与表征一、实验目的1、学习溶胶一凝胶法制备纳米 SiO 颗粒
22、利用粒度分析仪对 SiO 颗粒物相分析和粒径测定
23、通过红外光谱仪对纳米 SiO 颗粒进行表征
24、通过热重分析仪测试煅烧温度
二、实验原理纳米 SiO 具有三维网状结构,拥有庞大的比表面积,表面上存在着大量2的羟基基团,亲水性强,众多的颗粒相互联结成链状,链状结构彼此又以氢键相互作用,形成由聚集体组成的立体网状结构
图 1 纳米二氧化硅三维网状结构图 2 纳米二氧化硅表面上存在着大量的羟基基团溶胶凝胶法(Sol-Gel 法):利用活性较高的前驱体作为原料,在含水的溶;
液中水解,生成溶胶,然后溶胶颗粒间进一步发生相互作用,与溶剂共同生成凝胶,干燥后、煅烧获得前驱体相应的氧化物
第一步水解:硅烷的水解过程-Si-OR+H2O——-Si-OH+ROH第二步缩合:硅烷的缩聚过程-Si-OH+HO-SiSi-O-Si-+H2O总反应:2-Si-OR+H20——-Si-O-Si+2ROH硅烷的浓度,硅烷溶液的 pH 值,溶剂成分,水解时间与温度均会影响到硅烷的水解缩聚过程
其中,pH 值能影响硅烷溶液的水解缩聚反应速率
一般认为酸性和碱性条件下均有利于硅烷的水解反应,而碱性条件下更能促进缩聚反应的进行
因此,选择合理的 pH 值能控制硅烷的水解与缩合反应速率
水含量除了影响硅烷的水解与缩聚反应速率外,还影响其溶解性;而醇溶剂对硅烷分子起到助溶与分散的作用,还起到调节水解速率的作用
三、仪器及试剂仪器常规玻璃仪器,不同型号移液枪,坩埚,研钵,水浴锅,磁子,磁力搅拌器,烘箱,马弗炉,傅里叶红外光谱仪,差热-热重分析仪,粒度分析仪;试剂乙醇(AR),去离子水,TEOS,1:1 氨水,浓氨水、浓盐酸,精密 pH 试纸
四、实验步骤① Stober 法制备纳米 SiO 颗粒2取 75mL