Waters 600 型高效液相色谱仪 Waters 600 型高效液相色谱仪标准操作规程 1、仪器组成及电源 1.1 仪器组成 本仪器由 Waters 600 泵、Waters 486 紫外检测器和 Waters PC800 工作站组成,三个部件均有电源插头。 1.2 接通电源 将电源插头分别插入插座后,依次打开泵、检测器、PC800 工作站的电源开关。 2、Waters 600 泵操作 2.1 常规准备工作 包括:开通电源,溶剂脱气,泵头及溶剂管路除空气泡及泵的起动。 2.1.1 接通系统电源,控制器开通后进行自检,数秒后通过,接受操作指令。 2.1.2 溶剂瓶脱气 检查氦气瓶压力调节器,设定压力在 50~90psi 之间。按[SETUPI 调节后,按 ISOCRATIC 或 DIRECT,在需通气区打入初始值 100ml/min,用 ENTER 输入,通气满 15 分钟,再按流动相情况分别将氦气流量设定在 10~30ml/min。 2.1.3 系统中气泡排除 泵启动时,调节所需通道流速为 lml/min,该通道如 A 调节为 100%。开启溶剂排放阀用针筒抽取 10ml溶剂,关闭排放阀。柱前气泡如不能排除,则管路在不与色谱柱连接情况下,提高流速至 9ml/min,数分钟后将流速减至 lml/min。 2.2 等度(1socratic)操作 用梯度控制器上 ISOCRATIC 调出等度操作屏幕。该屏幕可以控制:(1)溶剂流量设定;送入流动相溶剂组成;设定脱气时氦流量;设定柱加热单元的温度,控制外接继电器开关及控制泵操作。 等度操作时需设定溶剂流量及流动相溶剂组成。后者通过光标选择在每个流动相中打入其百分比组成,各组成之和应为100%,设定后用ENTER 输入。 2.3 梯度洗脱操作 梯度洗脱需要编制梯度表和程序事件 ( Program ev ent )表后,在OPERATE GRADIENT 屏幕时运行。 2.3.1 梯度表的编制 步骤包括:(1)梯度表的设立;(2)梯度表的输入/编辑;(3)梯度表的贮存;(4)自动启始操作的指定及(5)删除以前的梯度表。 2.3.1.1 梯度表的设立 在复印的梯度表中填入每梯度小段的流速、溶剂组成及速率改变曲线(见表1)。共可设包括开始条件在内的14 个小段。 表1 梯度表( GRADIENT TABLE )示例 时间(TIME) 流速(FLOW) %A %B %C %D 曲线(CURVE) 开始(1NITIAL) 1.00 100 0 0 0 * 30.00 1.00 0 100 0 0 6 35.00 1.00 100 0 0 0 6 50.00 0.00 100 0 0 0 11 2.3.1.2 梯度表的输入/编辑 按照(2.3.1.1)梯度表的内容用光标调节位置,将表号( Table# ) 及各项内容...