水样保存方法一、水样保存的基本要求1.减缓生物作用2.减缓化合物或者络合物的水解及氧化还原作用3.减少组分的挥发和吸附二、一般的保存措施1.冷藏或冷冻样品在 4℃冷藏或将水样迅速冷冻,贮存于暗处,可以抑制生物活动,减缓物理挥发作用和化学反应速度
冷藏是短期内保存样品的一种较好方法,对测定基本无影响
但需要注意冷藏保存也不能超过规定的保存期限,冷藏温度必须控制在4℃ 左右
温度太低 (例如≤0℃),因 水样结冰体积膨胀,使玻璃容器破裂,或样品瓶盖被顶开失去密封,样品受沾污
温度太高则达不到冷藏目的
2.加入化学保存剂( 1)控制溶液pH 值:测定金属离子的水样常用硝酸酸化至pHl~2 ,既可以防止重金属的水解沉淀,又可以防止金属在器壁表面上的吸附,同时在 pHl~2 的酸性介质中还能抑制生物的活动
用此法保存,大多数金属可稳定数周或数月
测定氰化物的水样需加氢氧化钠调至 pHl2
测定六价铬的水样应加氢氧化钠调至pH8,因在酸性介质中,六价铬的氧化电位 高,易被还原
保存总铬的水样,则应加硝酸或硫酸至pHl~2
(2)加入抑制剂: 为了抑制生物作用,可在样品中加入抑制剂
如在测氨氮、硝酸盐氮和 COD 的水样中,加氯化汞或加入三氯甲烷、甲苯作防护剂以抑制生物对亚硝酸盐、 硝 酸盐、铵盐的氧化还原作用
考试&大&在测酚水样中用磷酸调溶液的pH 值,加入硫酸铜以控制苯酚分解菌的活动
(3)加入氧化剂: 水样中痕量汞易被还原,引起汞的挥发性损失,加入硝酸-重铬酸钾溶液可使汞维持在高氧化态,汞的稳定性大为改善
( 4)加入还原剂: 测定硫化物的水样,加入抗坏血酸对保存有利
含余氯水样,能氧化氰离子,可使酚类、烃类、苯系物氯化生成相应的衍生物,为此在采样时加入适量的硫代硫酸钠予以还原,除去余氯干扰
样品保存剂如酸、碱或其它试剂在采样前应进行空白试验,其纯度和等级必须达到分析的要求