1 方法验证报告方法名称：FID 气相色谱仪测定水质中苯系物分析方法编制：尹新哲 2016 年 7 月 15日审核：年月日批准：年月日河南洁泓环保检测科技有限公司2 FID 气相色谱仪测定水质中苯系物分析方法的验证报告摘要：本文通过对气相色谱氢火焰检测器法测定水中苯系物进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法， 计算出方法的最低检出限为0.05mg/L；苯系物的标准曲线相关系数为0.9964～0.9999，苯系物的精密度为1.28～6.87%，与标称值偏差在 6.3%以内。经统计学检验，以上各项指标均符合规范的要求。关键词：气相色谱氢火焰检测器法苯系物方法验证一、方法原理采用溶剂萃取－气相色谱法，水中苯系物经二硫化碳萃取后，酸除去醇、酯、醚等干扰物质，用气相色谱氢火焰检测器测定，以保留时间定性，峰面积外标法定量。二、仪器与化学试剂1．仪器GC7900 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器（FID）色谱柱：非极性毛细管柱（50m×0.32mm×0.5 μm）2．试剂2.1 二硫化碳（ CS2）：在色谱上不应有苯系物各组分检出。2.2 无水硫酸钠：经300℃烘烤 2h 后置于干燥器中备用。2.3 盐酸：分析纯。2.4 氮气：纯度为 99.99%。2.5 氢气：纯度大于99.99%。2. 6 无油压缩空气。2. 7 苯系物标准贮备溶液。三、简要操作步骤1．标准曲线绘制取苯系物的标准贮备溶液用二硫化碳配成0mg/l、1 mg/l、2 mg/l、4 mg/l、8 mg/l 、12 mg/l 浓度系列。 接着按样品测定的步骤从最低浓度开始依次对苯系物混合标准工作溶液进行气相色谱分析，绘制标准曲线。2. 测定在进样口温度 200℃，FID 温度 250℃，柱箱温度：初温 50℃，保持 5min，以 8℃/min的速度升温至 180℃，保持 1min 的仪器条件下每次进样量为1μl ，记录保留时间与峰面积。四、分析方法验证程序1．最低检出限：因分析方法的空白试剂在仪器上无响应，为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差 , 根据IUPAC 中有关参考，采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量 ,通过分析 12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限,检出限如表 1所示。3 表一空白实验及最低检出限统计表一 方法检出限（苯）表一 方法检出限（甲苯）测定结果序号峰面积测定结果序号峰面积1 3326 1 562 2 3358 2 595 3 3353 3 583 4 3314 4 570 5 3274 5 582 6 3322 6 578 7 3305 7 578 8 3330 8 588 9 3379 9 5582 10 3339 10 570 11 338...
