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食品中柑橘红2号的测定

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下载后可任意编辑食品中柑橘红 2 号的测定(BJS,202412) 附件 1 食品中柑橘红 2 号的测定 BJSxxxx1 范围本方法规定了柑橘类水果、果酱、蜜饯、果汁饮料、辣椒油、辣椒酱、火锅底料、肉制品中柑橘红 2 号的液相色谱-串联质谱测定方法。 本方法适用于柑橘类水果、果酱、蜜饯、果汁饮料、辣椒油、辣椒酱、火锅底料、肉制品中柑橘红 2 号的测定。 2 原理试样用乙腈提取后,经氨基固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。 3 试剂与材料除另有规定外,本方法中所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682 规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1 乙腈(CH3CN):色谱纯。 3.1.2 二氯甲烷(CH2Cl2):色谱纯。 3.1.3 甲酸(HCOOH):色谱纯。 3.1.4 氯化钠(NaCl)。 3.1.5 氮气(N2):纯度≥99.9%。 3.2 试 剂 配 制 3.2.1 乙 腈 - 二 氯 甲 烷 溶 液 ( 1% ) : 准 确 量 取 乙 腈(3.1.1)1mL,于 100mL 容量瓶中,用二氯甲烷(3.1.2)定容至刻度,摇匀后备用。 3.2.2 甲酸-乙腈溶液(1%):准确量取甲酸(3.1.3)1mL 于 100mL 容量瓶中,用乙腈(3.1.1)定容至刻度,摇匀后备用。 3.2.3 甲酸水溶液(0.1%):准确量取甲酸(3.1.3)1mL 于 1000mL 容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀后备用。 3.3 标准品柑橘红 2 号标准物质:分子式 C28H16N2O3,CAS 号:6358-53-8,纯度≥90.0%。 3.4 标准溶液配制 3.4.1 柑橘红 2 号标准储备溶液(200μg/mL):准确称取按其纯度折算为 100%质量的柑橘红 2 号标准品(3.3)0.01g(精确至0.00001g)于 50mL 容量瓶中,用乙腈(3.1.1)溶解并定容至刻度,摇匀,配1下载后可任意编辑制成浓度为 200μg/mL 的标准储备溶液,溶液转移至试剂瓶中,4℃冷藏保存,有效期 6 个月。 3.4.2 柑橘红 2 号中间溶液:准确移取一定量柑橘红 2 号标准储备溶液(3.4.1),用乙腈(3.1.1)稀释成一定浓度的中间溶液,溶液转移至试剂瓶中,4℃冷藏保存,有效期 3 个月。 4 仪器与设备 4.1 液相色谱-串联质谱仪:配电喷雾离子源(ESI 源)。 4.2 电子分析天平:感量分别为 0.00001g 和 0.01g。 4.3 超声波清洗器。 4.4 涡旋混合器。 4.5 离心机:转速≥8000r/min。 4.6 氮吹仪。 4.7 固相萃取装置。 4.8 氨基固相萃取柱:500mg,3mL。 4.9 微孔滤膜:有机相,孔径 0.22μm。 4.10 均质机。 5 分析步骤...

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