固相萃取技术 固相萃取(Solid Phase Ex traction ,简称 SPE)技术,发展于上世纪 70 年代,由于其具有高效、可靠、消耗试剂少等优点,在许多领域取代了传统的液-液萃取而成为样品前处理的有效手段。 一些传统的介绍 SPE 的书籍将其归于一个液相色谱的原理,这其实是引起使用不当的主要源由之一。把 SPE 小柱看作一根液相色谱柱,不如把它看成单纯的萃取剂更合适,因为:液相色谱的重点在于分离,而 SPE 的重点在于萃取。固相萃取技术在样品处理中的作用分两种:一是净化,二是富集,这两种作用可能同时存在。 固体萃取和液-液萃取相比,其长处在于方便和消耗试剂少,短处在于批次间的重复性难以保证。出现这种情况的原因在于:液体试剂的重复性好,只要其纯度可靠,不同年代的产品的物理化学性质都是可靠的。而固体萃取剂就算保证了纯度外,还存在着颗粒度的差异,外形的差异等液体试剂不存在的且难以衡量的因素,不同年代不同批号的萃取性质可能会有较大的区别。 从理论上和厂家宣传来看,固相萃取应该在色谱分析的前处理上得到很好的应用:有机溶剂用得很少,可批量处理样品,既可富集,又能除杂质,给人印象是前处理的革命性进步。然而现实情况,起码在国内,虽然推广了多年,实际应用还是相当有限。 SPE 应用得不广,与我们的使用方式和期望有关,也与它本身的局限有关。对于供应商来说,从经济利益出发,向来都是忽略固相萃取的局限与不足。固相萃取可以作为前处理手段的一个很好补充,但是在使用时,一定要清醒知道到它的优点和缺点,注意因地制宜,扬长避短。 固相萃取理论 反相固相萃取 反相分离包括一个极性或中等极性的样品基质(流动相)和一个非极性的固定相。分析物通常是中等极性到非极性。几种 SPE 材料属于反相类,如烷基,或芳香基键合的硅胶(LC-18,ENVI-18,LC-8,ENVI-8,LC-4,和 LC-Ph)。在这里,纯硅胶(一般孔径为 60—40mm 大小的颗粒)表面的亲水性硅醇基通过硅烷化学反应,被含有疏水性的烷基或芳香基取代了。 由于分析物中的碳氢键同硅胶表面官能团的吸附作用,使得极性溶液(例如,水)中的有机分析物能保留在这些 SPE 物质上。这种非极性-非极性吸附力通常称为范德华力或色散力。为了从反相 SPE 管或片上洗脱被吸附的化合物,一般采用非极性溶剂去破坏这种化合物被吸附到填充物质上的力。LC-18 和 LC-8 是标准的单键合硅胶,而 ENVI-18 和 ENVI-8 则属于聚合键合类填料...