下载后可任意编辑核磁共振波谱法有机化合物的结构测定, 过去主要依靠化学方法来测定, 样品用量大, 费时费劲。如: 鸦片中的吗啡碱的结构测定, 18 开始, 1952 年才彻底完成。利用现代波谱分析手段, 仅需要微量样品, 就能够快速的测定一些较简单化合物的结构, 有时甚至能获得其聚集状态及分子间相互作用的信息。将自旋核放入磁场后, 用适宜频率的电磁波照射, 它们吸收能量, 发生原子核能级的跃迁, 同时产生核磁共振信号, 得到核磁共振谱。这种方法称为核磁共振波谱法 ( nuclear magnetic resonance spectroscopy,NMR) 。在有机化合物中, 常常讨论的是 1H 核和 13C 核的共振吸收谱。本章将主要介绍 1H 核磁共振谱。核磁共振波谱法是结构分析的重要根据之一, 在化学、 生物、 医学、 临床等讨论工作中得到了广泛的应用。分析测定时, 样品不会受到破坏, 属于无破坏分析方法。一、基本原理1.1 核的自旋运动我们知道原子核是由带正电荷的原子和中子组成, 它有自旋现象原子核大都围绕着某个轴作旋转运动, 各种不同的原子核, 自旋情况不同。原子核的自旋情况在量子力学上用自旋量子数 I表示, 有三种情况: ①I=0,这种原子核没有自旋现象,不产生共振吸收(质量数为偶数(M),电子数,原子数为偶数(z)为 12G,16O,32S)下载后可任意编辑②I=1、 2、 3、 …、 n, 有核自旋现象, 但共振吸收复杂, 不便于讨论。③I=n/2( n=1、 2、 3、 5、 …) 有自旋现象, n〉1 时, 情况复杂, n=1 时, I=1/2, 这类原子核可看作是电荷均匀分布的球体, 这类原子核的磁共振容易测定, 适用于核磁共振光谱分析, 其中尤以 1H 最合适。1.2 核磁共振假如以射频照射处于外磁场 B0 中的核, 且射频频率 恰好满足下列关系时: 或 ( 1-1) 处于低能态的核将吸收射频能量而跃迁至高能态。这种现象称为核磁共振现象。二、仪器设备2.1 核磁共振仪主要由磁铁、 射频振荡器、 扫描器、 样品管、 记录仪、 样品管及附件等组成。2.2 仪器分类表 1 核磁共振仪分类按射频磁场施加的方式按磁场来源连续( CW-NMR) 永磁铁脉冲-Fourie 变换 电磁铁下载后可任意编辑连续波核共振仪的不足之处在于它在基本一时刻只能记录波谱中很窄的一部分信号, 对于不灵敏核如 13C, 用连续波仪获得共振谱几乎不可能。2.3 性能指标( 1) 灵敏度: 信/噪比。 1%乙基苯/CCl4中次甲基四重峰中最高峰信号/N( 噪声平均值) 。( 2) 分辨...
