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化学分析实验的基本操作技术1VIP免费

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化学分析实验的基本操作技术第一节半微量定性分析的试剂、仪器和基本操作一、试剂和试液1.试剂半微量定性分析所需要的实际量很少,对溶液来说每次不过几滴,对固体来说不过几毫克,因此试剂大都装在一些体积较小的试剂瓶中,试剂瓶再按一定的顺序排列在试剂架上。试剂可按其性质分为以下几种类型:酸、碱、盐、特殊试剂、固体试剂、有机溶剂、试纸等。其中酸碱溶液又各有不同的浓度,以满足使用中的不同需要。盐溶液和特殊试剂的配制方法,参考附录。试剂在使用中要防止污染。除试剂瓶所附带的滴管外,不得使用其他滴管吸取试剂,而且试剂瓶上的滴管除非用以取药,不能随便拿下,更不准放在别处。取药时要注意不使尖端接触到其他药品。2.试液试液是研究各离子性质、配制混合分析试液和未知试液时用的,分为贮备试液和练习试液两种。贮备试液的浓度,一般为100g/L,存放在教师实验室备用;发给学生用的叫练习试液,简称试液,浓度为10g/L。二、主要仪器及操作技术(一)主要仪器1.离心管及离心管架(centrifugaltube)离心管的容量为5~10mL,尖端呈锥形。在离心沉降时,沉淀集中在尖端较细部分,便于对沉淀进行观察和将离心液分出。为了估计溶液或沉淀的体积,可备有1~2支刻度离心管,离心管放在离心管架上。2.点滴板(spotplate)点滴板是带有凹槽的瓷板或厚玻璃板,点滴反应在凹槽中进行。为了适应不同的情况,点滴板有白的、黑的、透明的三种。在白瓷点滴板上适于做有色反应;在黑瓷点滴板上适于做生成白色沉淀的反应;如果沉淀颜色和母液颜色相同,则使用厚玻璃制的透明点滴板效果最好,没有透明点滴板时可以用表皿代替。3.表皿表面皿是玻璃制的,圆形状,中间稍凹,与蒸发皿相似。可以用来做一些蒸发液体的工作的,它可以让液体的表面积加大,从而加快蒸发。但是不能像蒸发皿那样加热。可以作盖子,盖在蒸发皿或烧杯上,防止灰尘落入蒸发皿或烧杯;可以作容器,暂时呈放固体或液体试剂,方便取用;可以作承载器,用来承载pH试纸,使滴在试纸上的酸液或碱液不腐蚀实验台。表皿以直径5~7cm的最为适用。在半微量定性分析试验中,表皿既可作鉴定反应的容器,又可把两块合成起来作为气室。4.杓皿(或坩埚)杓皿是一种有柄的蒸发皿,在半微量定性分析中用于蒸发溶液,灼烧分解铵盐。蒸发皿分无柄蒸发皿和有柄蒸发皿两种,规格以直径表示,有60~150mm等多种。主要用途:蒸发液体、浓缩溶液或干燥固体物质。使用注意事项:能耐高温,但不能骤冷,液体量多时可直接在火焰上加热蒸发。液体量少或粘稠时,要隔着石棉网加热。可以用微坩埚代替。坩埚是用极耐火的材料(如粘土、石墨、瓷土、石英或较难熔化的金属铁等)所制的器皿或熔化罐。坩埚为一陶瓷深底的碗状容器。当有固体要以大火加热时,就必须使用坩埚。因为它比玻璃器皿更能承受高温。坩埚使用时通常会将坩埚盖斜放在坩埚上,以防止受热物跳出,并让空气能自由进出以进行可能的氧化反应。坩埚因其底部很小,一般需要架在泥三角上才能以火直接加热。坩埚在铁三角架上用正放或斜放皆可,视实验的需求可以自行安置。坩埚加热后不可立刻将其置于冷的金属桌面上,以避免它因急剧冷却而破裂。(上图是石英坩埚)。5.洗瓶用500mL平底烧瓶或软质塑料瓶制作,用于一蒸馏水洗涤离心管或滴管等。6.滴管、毛细滴管和搅棒滴管用于滴加一定体积的水或溶液,其1滴为0.05mL,制作时安橡皮乳头的一端应稍加扩大以免透气。毛细滴管的主要用途是从离心管中洗出沉淀上的离心液,所以也叫毛细吸管,其尖端较滴管细而长。有时也用于滴加少量试剂,其其1滴为0.02mL,制作方法与滴管相似。搅棒是细长的玻璃棒,用于搅拌离心管的内容物,洗涤沉淀,加速反应等。药匙是将玻璃棒的一端烧红用镊子压扁制成的,用于取少量固体试剂。7.离心机这是利用离心沉降原理将沉淀同溶液分开的设备。离心就是利用离心机转子高速旋转产生的强大的离心力,加快液体中颗粒的沉降速度,把样品中不同沉降系数和浮力密度的物质分离开。所以需要利用离心机产生强大的离心力,才能迫使这些微粒克服扩散产生沉降运动。工业用四大离心机图片三足式离心机(转速600-1200r/min)SGZ800...

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