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大赛路手性柱Qamp;A及手性分离经验

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优化手性化合物的分离方法时,如何增加分离选择性? 正相手性色谱柱上增加分离度的方法有:降低流动相中醇的含量、降低柱温、更换流动相中醇的种类、更换手性柱。 建立手性化合物的分离方法时,选定了正相手性柱之后,如何选择流动相? 流动相首选正己烷和异丙醇的混合溶液,根据样品的酸碱性决定是否添加酸碱性添加剂。如果是中性样品则不需要添加添加剂,如果是酸性样品需要添加三氟乙酸或乙酸,如果是碱性样品需要添加二乙胺,添加剂的量一般为 0.1 %。 流动相中醇的含量一开始可以使用 30%,根据样品出峰的快慢和分离度再调整醇的含量。 流动相中醇的种类一般使用异丙醇,也可以使用乙醇。 建立手性化合物的分离方法时,如何选择手性柱? 根据文献或者参考大赛璐公司的《应用指南》中结构类似物的分离方法,选择手性柱;另外可以寄少量消旋品,大赛璐公司能免费为您选择分离最佳的手性柱。 手性柱使用完了之后如何清洗保存? 正相手性色谱柱如果使用正己烷和醇类的混合流动相之后,只需要用正己烷/异丙醇=90/10(v/v)的保存溶液冲洗30 min 即可。反相手性色谱柱如果使用了水溶液和乙腈的混合流动相之后,只需要用水/乙腈=70/30(v/v)的保存溶液冲洗30 min 即可。 CROWNPAK® CR(+)柱流动相中甲醇含量有要求吗? CROWNPAK® CR(+)柱流动相中甲醇含量为 0%-15%,甲醇的含量一旦超过15%,CROWNPAK® CR(+)柱会被损害。 正相手性柱进了水后,柱子会不会损坏? 正相手性色谱柱(例如AD-H、AS-H、OD-H、OJ-H)一旦进了水,柱压会升高 ,但 是只要柱压不超过柱压上限 ,柱子就 不会损坏。只需用无 水乙醇低流速 (0.1-0.2 ml/min)将 水全 部 充 分置 换出来 ,再用正相流动相低流速 (0.1-0.2 ml/min)将 乙醇全 部 置 换出来 就 能继 续 使用该 正相手性色谱柱。 样品的保留 时间 漂 移 ,可能是哪 些 原 因 ,如何解 决? 1、温度控 制 不好 ,解 决方法是采 用恒 温装 置 ,保持 柱温恒 定。 2、流动相发 生 变 化,解 决办 法是防止 流动相发 生 蒸 发 、反应等 。 3、柱子未 平 衡 好 ,需对 柱子进行 更长 时间 的平 衡 。该 情 况 在 MA(+)柱上出现 较 多 。 4、酸碱性的样品,有时在 中性条 件 下 能分开,峰形 尚 可,但 保留 时间 会漂 移 ;加入 相应的酸碱添加剂即可。 5、流动相污 染 。溶于 流动相中的少量污 染...

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