大赛路手性柱Qamp;A及手性分离经验

优化手性化合物的分离方法时，如何增加分离选择性？ 正相手性色谱柱上增加分离度的方法有：降低流动相中醇的含量、降低柱温、更换流动相中醇的种类、更换手性柱。 建立手性化合物的分离方法时，选定了正相手性柱之后，如何选择流动相？ 流动相首选正己烷和异丙醇的混合溶液，根据样品的酸碱性决定是否添加酸碱性添加剂。如果是中性样品则不需要添加添加剂，如果是酸性样品需要添加三氟乙酸或乙酸，如果是碱性样品需要添加二乙胺，添加剂的量一般为 0.1 %。 流动相中醇的含量一开始可以使用 30%，根据样品出峰的快慢和分离度再调整醇的含量。 流动相中醇的种类一般使用异丙醇，也可以使用乙醇。 建立手性化合物的分离方法时，如何选择手性柱？ 根据文献或者参考大赛璐公司的《应用指南》中结构类似物的分离方法，选择手性柱；另外可以寄少量消旋品，大赛璐公司能免费为您选择分离最佳的手性柱。 手性柱使用完了之后如何清洗保存？ 正相手性色谱柱如果使用正己烷和醇类的混合流动相之后，只需要用正己烷/异丙醇=90/10(v/v)的保存溶液冲洗30 min 即可。反相手性色谱柱如果使用了水溶液和乙腈的混合流动相之后，只需要用水/乙腈=70/30(v/v)的保存溶液冲洗30 min 即可。 CROWNPAK® CR(+)柱流动相中甲醇含量有要求吗？ CROWNPAK® CR(+)柱流动相中甲醇含量为 0％-15%，甲醇的含量一旦超过15%，CROWNPAK® CR(+)柱会被损害。 正相手性柱进了水后，柱子会不会损坏？ 正相手性色谱柱（例如AD-H、AS-H、OD-H、OJ-H）一旦进了水，柱压会升高 ，但 是只要柱压不超过柱压上限 ，柱子就 不会损坏。只需用无 水乙醇低流速 (0.1-0.2 ml/min)将 水全 部 充 分置 换出来 ，再用正相流动相低流速 (0.1-0.2 ml/min)将 乙醇全 部 置 换出来 就 能继 续 使用该 正相手性色谱柱。 样品的保留 时间 漂 移 ，可能是哪 些 原 因 ，如何解 决？ 1、温度控 制 不好 ，解 决方法是采 用恒 温装 置 ，保持 柱温恒 定。 2、流动相发 生 变 化，解 决办 法是防止 流动相发 生 蒸 发 、反应等 。 3、柱子未 平 衡 好 ，需对 柱子进行 更长 时间 的平 衡 。该 情 况 在 MA（+）柱上出现 较 多 。 4、酸碱性的样品，有时在 中性条 件 下 能分开，峰形 尚 可，但 保留 时间 会漂 移 ；加入 相应的酸碱添加剂即可。 5、流动相污 染 。溶于 流动相中的少量污 染...