铜锌铅镉测定作业指导书

下载后可任意编辑铜锌铅镉测定作业指导书12024 年 4 月 19 日下载后可任意编辑1 目的准确检测水质中的铜、锌、铜、镉，为各种环境状况分析提供合理依据。2 定义 2.1 溶解的金属：未酸化的样品中能经过 0.45μm 滤膜的金属成分。2.2 金属总量：未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度，或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。3 采样和样品3.1 用聚乙烯塑料瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液（ 6.6）中浸泡，使用前用不冲洗洁净。分析金属总量的样品，采集后立即加硝酸（6.1）酸化至 PH1~2，正常情况下，每 1000ml 样品加 2ml 硝酸（6.1）。3.2 试样的制备分析溶解的金属时，样品采集后立即经过 0.45μm 滤膜过滤，得到的滤液再按（3.1）中的要求酸化。第一部分 直接法4 范围4.1 测定浓度范围与仪器的特性有关，表 1 表出一般仪器的测定范围。表 1元 素浓度范围，mg/L铜锌铅镉0.05~50.05~10.2~100.05~14.2 地上水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。但当钙的浓度高于1000mg/L 时，抑制镉的吸收，浓度为 mg/L 时，信号仰制达 19%。铁的含量超过 100mg/L 时，抑制锌的吸收。当样品中含盐量很高，特征谱线波长又低于 350nm 时，可能出现非特征吸收。如高浓度的钙，因产生背景吸收，使铅的测定结果偏高。5 原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。6 试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂、去离子水或同等纯度的水。6.1 硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯。12024 年 4 月 19 日下载后可任意编辑6.2 硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，分析纯。6.3 高氯酸（HClO4）：ρ=1.42g/mL，优级纯。6.4 燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于 99.6%。6.5 氧化剂：空气，一般由气体压缩机供给，进入燃烧器以前应经过适当过滤，以除去其中的水、油和其它杂质。6.6 1+1 硝酸溶液。 用硝酸 （6.2）配制。6.7 1+499 硝酸溶液。 用硝酸（6.1）配制。6.8 金属贮备液：1.000g/L. 称取 1.000g 光谱纯金属，准确到 0.001g，用硝酸（6.1）溶解，必要时加热，直至溶解完全，然后用水定容至 1000mL。6.9 中间标准溶液 用硝酸溶液（6.7）稀释金属贮备液（6.8）配制，此溶液中铜、锌、铅、镉的浓度分别为50...