空气中苯系物的测定-方法验证VIP专享

空气中苯系物的测定 - 方法验证方法验证报告检测项目：空气中苯系物的测定使用标准： HJ 584-2010 《环境空气苯系物的测定 活性炭吸附 /二硫化碳解吸 -气相色谱法》仪器设备：气相色谱仪1 操作（1）分析条件色谱柱： RTX,60mx ×0.32mm×1μ m 柱箱温度： 70℃保持 5 分钟，以 5℃/min 速率升温到 120℃保持 2min ；柱流量： 2 ml/min ；进样口温度： 250℃；检测器温度： 280℃；尾吹气流量： 48 ml/min ；空气流量： 350 ml/min 。（2）试剂配制二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。标准储备液：苯系物编号为BWT900516-1000-E（浓度定值 1000±20μ g/ml ）的有证标准物质用二硫化碳稀释10 倍得到 100μ g/ml 标准储备液。（3）校准曲线绘制：分别取适量的标准储备液，稀释到1.00ml 的二硫化碳中， 配制质量浓度依次为1.0、2.0、3.0、4.0 和 5.0μ g/ml 的校准系列。分别取标准系列溶液 1.0μ l 注射到气相色谱仪进样口。 根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。（4）加标回收在活性炭采样管中注入一定量标准储备液，放置半小时。然后将活性炭采样管中A 段和 B 段取出，分别放入磨口具塞试管中， 每个试管中各加入 1.00ml 二硫化碳密闭，轻轻振动，在室温下解吸 1h 后，待测。2 方法检出限进一针 1.0μ g/ml 的标准使用液，在目标峰附近选取一段比较平稳的基线，根据公式MDL=3S/N 再通过单点校正，得出方法检出限为 1.4×10-3mg/m 3＜1.5×10-3 mg/m 3，符合标准要求。3 七种苯系物的准确度与精密度3.1 苯的准确度与精密度苯标准曲线表标准曲线绘制曲线标号1 2 3 4 5 浓度（μg/ml) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 响应值（ pA*s) 2.12 4.54 7.15 9.77 12.41 校准方程 y=bx+a Y=0.2119+0.3873X 相关系数 R20.9997 由标准曲线得出： y=0.3873x+0.2119,相关系数为 0.9997，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为 3.0μ g/ml 标准液进行 6 次平行性实验方法的精密度（ n=6）n 1 2 3 4 5 6 平均值浓度（μg/ml）3.09 3.18 3.13 3.14 3.01 3.14 3.12 标准偏差（ S）：0.0589 ；相对标准偏差 :1.888（%）加标回收实验活 性 炭采样管测 定 值（ mg/L）加 标 量（ mg/L）加 标 后 测定（mg/L ）加 标 回收率(%) 浓度0 3.00 2.9498.0 3.2 甲苯的准确度与精密度甲苯标...