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空气中苯系物的测定-方法验证

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空气中苯系物的测定 - 方法验证方法验证报告检测项目:空气中苯系物的测定使用标准: HJ 584-2010 《环境空气苯系物的测定 活性炭吸附 /二硫化碳解吸 -气相色谱法》仪器设备:气相色谱仪1 操作(1)分析条件色谱柱: RTX,60mx ×0.32mm×1μ m 柱箱温度: 70℃保持 5 分钟,以 5℃/min 速率升温到 120℃保持 2min ;柱流量: 2 ml/min ;进样口温度: 250℃;检测器温度: 280℃;尾吹气流量: 48 ml/min ;空气流量: 350 ml/min 。(2)试剂配制二硫化碳:分析纯,经色谱鉴定无干扰峰。标准储备液:苯系物编号为BWT900516-1000-E(浓度定值 1000±20μ g/ml )的有证标准物质用二硫化碳稀释10 倍得到 100μ g/ml 标准储备液。(3)校准曲线绘制:分别取适量的标准储备液,稀释到1.00ml 的二硫化碳中, 配制质量浓度依次为1.0、2.0、3.0、4.0 和 5.0μ g/ml 的校准系列。分别取标准系列溶液 1.0μ l 注射到气相色谱仪进样口。 根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。(4)加标回收在活性炭采样管中注入一定量标准储备液,放置半小时。然后将活性炭采样管中A 段和 B 段取出,分别放入磨口具塞试管中, 每个试管中各加入 1.00ml 二硫化碳密闭,轻轻振动,在室温下解吸 1h 后,待测。2 方法检出限进一针 1.0μ g/ml 的标准使用液,在目标峰附近选取一段比较平稳的基线,根据公式MDL=3S/N 再通过单点校正,得出方法检出限为 1.4×10-3mg/m 3<1.5×10-3 mg/m 3,符合标准要求。3 七种苯系物的准确度与精密度3.1 苯的准确度与精密度苯标准曲线表标准曲线绘制曲线标号1 2 3 4 5 浓度(μg/ml) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 响应值( pA*s) 2.12 4.54 7.15 9.77 12.41 校准方程 y=bx+a Y=0.2119+0.3873X 相关系数 R20.9997 由标准曲线得出: y=0.3873x+0.2119,相关系数为 0.9997,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为 3.0μ g/ml 标准液进行 6 次平行性实验方法的精密度( n=6)n 1 2 3 4 5 6 平均值浓度(μg/ml)3.09 3.18 3.13 3.14 3.01 3.14 3.12 标准偏差( S):0.0589 ;相对标准偏差 :1.888(%)加标回收实验活 性 炭采样管测 定 值( mg/L)加 标 量( mg/L)加 标 后 测定(mg/L )加 标 回收率(%) 浓度0 3.00 2.9498.0 3.2 甲苯的准确度与精密度甲苯标...

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