高效液相色谱-串联质谱法

附件面膜类化妆品中氟轻松检测方法(高效液相色谱串联质谱法)1 范围本方法规定了面膜类化妆品中氟轻松的髙效液相色谱串联质谱测定方法。本方法适用于面膜类化妆品中氟轻松的定性定量测定。2 方法提要面膜类化妆品用饱和氯化钠溶液分散，用乙腈从分散液中提取氟轻松，用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀提取液中大分子基质，经固相萃取小柱净化，用髙效液相色谱仪分离，质谱检测器检测，采用保留时间和特征离子对丰度比定性，以待测物质相对应离子峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法的检出限为 0.03 卩 g/g,定量限为 0.05 卩 g/g。3 试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格,水为纯化水。3.1 甲醇：色谱纯。3.2 乙腈：色谱纯。3.3 冰醋酸：优级纯。3.4 饱和氯化钠溶液。3.510%亚铁氰化钾溶液：称取 115g 亚铁氰化钾 K4Fe(CN)6D3^0 固体,用水溶解定容至 1000mL。3.620%乙酸锌溶液：称取 239g 乙酸锌 CHOZn・2HO 固体，用水溶解4642定容至 1000mL。3.7OasisHLB 固相萃取小柱或相当者：60mg,3mL。3.8 标准物质：氟轻松，纯度不小于 99.0%；标准物质的分子式、相对分子质量、CAS 登录号、化学结构图参见附录 A。3.9 标准储备液（p=lg/L）：准确称取氟轻松标准物质（3.8）10mg,精确到0.01mg，置于 10mL 量瓶中，用甲醇溶解并定容，于一 18°C 下冷冻保存。3.10 标准工作溶液：临用时，取标准储备液（3.9）适量，用乙腈稀释成0.05pg/mL、0.10pg/mL、0.20pg/mL、0.40pg/mL、0.80pg/mL 系列浓度的标准工作溶液。4 仪器和设备4.1 髙效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪（ESI 源）。4.2 分析天平：感量 0.0001g；0.00001g。4.3 涡旋混合器。4.4 离心机：转速 5000r/min，容量 10mL；50mL。4.5 固相萃取装置。5 分析步骤5.1 样品处理5.1.1 提取称取样品（带有载体的面膜，去除载体后取样）0.2g，精确至 0.0001g，置 15mL 具塞离心管中，加入 3mL 饱和氯化钠溶液（3.4）,于涡旋混合器上混合使样品分散，准确加入 2mL 乙腈，充分涡旋提取 2min，以 5000r/min 离心10min,吸出上层清液置于另一 50mL 具塞离心管中，下层溶液用 2mL 乙腈重复提取一次，合并两次乙腈提取液，向提取液中加入 40mL 纯化水，混匀，加入 10%亚铁氰化钾溶液（3.5）0.2mL，混匀，加入 20%乙酸锌溶液（3.6）0.2mL，混匀，以 5000r/min 离心 10min，取全部上清液待进行净化处理。5.1.2 净化将 OasisHLB...