激光小角散射VIP专享VIP免费

激光小角光散射法研究高分子结晶的方法：光学显微镜、光学解偏振法、电子显微镜、X射线衍射法、激光小角光散射法、差示扫描量热法，但是每一种方法只能提供关于结晶的某一方面的信息。3内容：@简介@基本原理@模型法理论@球晶的结构因素对测定的影响@SALS在高分子结构分析中的应用4激光小角光散射(SmallAngleLaserLightScattering)（SALS或SALLS）20世纪60年代发展起来的高分子结构分析方法。主要应用于结晶性高分子的亚微观结构研究。SALS能表征的高分子结构单元的大小在数百纳米到几十微米之间。下限弥补了光学显微镜的不足。仪器简单、操作方便、测定快速而且不破坏试样，在这个方面优于设备复杂、测定费时且对样品有破坏性的电子显微镜。一.基本原理光源:用波长为632.8nm的氦氖激光;激光经过起偏片后成为垂直偏光，照射在高分子样品上发生散射，散射光经检偏片后由底片或光度计收集记录。散射角θ：为入射光方向和散射光方向的夹角；方位角μ：为散射光在记录平面上的投影与Z轴间的夹角。当起偏片的方向为垂直，检偏方向为水平时，称为Hv散射；当起偏片和检偏片均垂直时，称为Vv散射。6(1)照相法检测器是照相底片，它直接摄下整个散射花样，通过对花样的解析，能得到关于高分子内结构单元的形态信息。但由于底片上像的密度与散射光强不成正比，以及从底片上精确测定光强最大值有困难，因而不利于定量分析。(2)光度计法采用光电倍增管（或光电池）作接收器，将收集到的散射光信息变为电讯号，放大后由记录仪或示波器显示出光强分布曲线。从扫描方式来分有两类：一类是利用接收器的移动进行扫描；一类是利用特殊狭缝光阑的旋转进行扫描。一.基本原理SALS技术可划分为照相法和光度计法两类：7一.基本原理制样要求：SALS的样品制备相当容易，主要的要求是均匀透明，透光率不应小于75%，少量颜料不影响测定。为了消除试样表面不规则引起的散射，可以在试样表面涂上一层浸液（例如硅油），浸液折射率尽可能与试样的折射率相近。纤维样品排列整齐后固定在框架上，涂上浸液后测定。真正的散射光强Ιs与实测的散射光强I’s关系：8二、模型法理论对SALS图的理论解释主要有两种：模型法：适用于有序性高（结晶完全）的体系，统计法：适用于有序性差（无定形或结晶不完全）的体系。(1）Hv散射强度以sinμcosμ的形式随方位角变化。散射花样在μ=45o、135o、225o和315o的位置有最大值，是对称性很好的四叶瓣图形。而Vv散射强度仅在0o和180o有极大值，呈二叶瓣形。(2)散射强度都与V2有关，可见大球晶的散射比小球晶要强得多。(3)Vv散射强度与介质有关，而Hv散射强度与介质无关，因而只有通过Vv散射才能研究介质。二、模型法理论球晶半径：利用某种检测手段，例如对照相法所摄底片上的Hv散射花样图进行光密度测定，可以确定θm，从而计算球晶半径。注意这里R是激光照射到样品上的面积（光斑直径一般约为0.5mm）内所有球晶半径的平均值。μ=45o时Hv散射光强最大，所以一般检测底片时，取此方向测量以减少误差。球晶越大，散射图形越小。θm---光强最大值处的散射角11三、球晶的结构因素对测定的影响（一）球晶间干涉效应的影响当存在两个紧挨的球晶时，会出现带状干涉条纹。球晶距离较大时干涉条纹很细。12三、球晶的结构因素对测定的影响（一）球晶间干涉效应的影响若球晶增多，且任意分布，四叶瓣上会出现斑点。球晶越多，散射图形就越弱，图形越典型。上述情况可以通过改变入射光束直径来检验。光束直径较小（如1.5mm）时，所照射的球晶较少，所以斑点严重；光束较粗（如13mm）时，照射的球晶多，斑点减弱。减少斑点的方法除了增大光束外，较先进的方法是用图像分析仪处理时进行平滑化。13三、球晶的结构因素对测定的影响（二）球晶外形不规整性的影响球晶生长过程中，由于截顶效应而呈多边形。球晶外形的不规整性用截顶效应参数来表征。（三）球晶内部无序性的影响理想球晶的散射强度的角度依赖性是较窄的，而实际球晶则要宽得多。这是由于球晶内部的无序性引起的，即球晶内部晶片的光轴不是统一取向（如沿半径或切向取向），而可以任意偏离。因此将实验曲线与理论曲线相比较，可以...